脈沖放電氦離子化氣相色譜儀的應(yīng)用

武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國(guó)內(nèi)*的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商，，以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹脈沖放電氦離子化氣相色譜儀在特種氣體分析中的應(yīng)用。

脈沖放電氦離子化檢測(cè)器作為一種高靈敏度檢測(cè)器,能夠檢測(cè)除氖以外所有氣體組分。為了更高效地檢測(cè)高純氣體中雜質(zhì),避免基底氣對(duì)分析測(cè)試結(jié)果的影響,一般采用中心切割法將雜質(zhì)組分從基底氣中分離出來(lái)。以He、H2、Ar、N2、CH4等高純特氣為例,說(shuō)明在中心切割技術(shù)基礎(chǔ)上加裝預(yù)切柱對(duì)5A分子篩色譜柱的壽命以及儀器性能穩(wěn)定方面有很重要的作用。通過對(duì)高純氨測(cè)試結(jié)果表明,預(yù)切柱中填料的選擇對(duì)于高純氣中微量氧的準(zhǔn)確測(cè)定起著至關(guān)重要的作用。

脈沖放電氦離子化氣相色譜儀的應(yīng)用

脈沖放電氦離子化檢測(cè)器作為一種高靈敏度檢測(cè)器，能夠檢測(cè)除氖以外所有氣體組分。為了更高效地檢測(cè)高純氣體中雜質(zhì)，避免基底氣對(duì)分析測(cè)試結(jié)果的影響，一般采用中心切割法將雜質(zhì)組分從基底氣中分離出來(lái)。以He、H2、Ar、N2、CH4等高純特氣為例，說(shuō)明在中心切割技術(shù)基礎(chǔ)上加裝預(yù)切柱對(duì)5A分子篩色譜柱的壽命以及儀器性能穩(wěn)定方面有很重要的作用。通過對(duì)高純氨測(cè)試結(jié)果表明，預(yù)切柱中填料的選擇對(duì)于高純氣中微量氧的準(zhǔn)確測(cè)定起著至關(guān)重要的作用。

近年來(lái)隨著特種氣體行業(yè)的發(fā)展，對(duì)特氣中雜質(zhì)的檢測(cè)要求越來(lái)越嚴(yán)格，氦離子化氣相色譜儀因其高靈敏度而受到廣泛應(yīng)用，其中，國(guó)產(chǎn)的氦離子化氣相色譜儀因其優(yōu)良的性價(jià)比在國(guó)內(nèi)許多特氣工廠使用量越來(lái)越大。

脈沖放電氦離子化檢測(cè)器即PDHID(以下簡(jiǎn)稱PDD)是在氦氣中用一個(gè)穩(wěn)定、低能耗的脈沖直流放電使氦氣電離作為離子源，經(jīng)過色譜柱的流出組分進(jìn)入到電離區(qū)域的氦氣流中，被從氦電離產(chǎn)生的電子、高能光子等光離子化，離子化產(chǎn)生的電子聚集在兩個(gè)偏壓電極組成的收集電極周圍。PDD檢測(cè)器對(duì)除氖以外的所有氣體都有很好的響應(yīng)值，它是一個(gè)無(wú)破壞性和高靈敏度的檢測(cè)器，小檢測(cè)限在10-9數(shù)量級(jí)范圍。

對(duì)于*性氣體雜質(zhì)在色譜儀上一般用5A、13X等分子篩柱進(jìn)行分離，由于重組分CO2等雜質(zhì)對(duì)分子篩單體有較強(qiáng)的吸附作用，因而一般選用高分子多孔聚合物填充柱對(duì)重組分進(jìn)行分離。

為了能夠簡(jiǎn)化分析步驟，儀器流程設(shè)計(jì)者一般會(huì)將輕、重組分測(cè)試流程合并，通過自動(dòng)閥的切換實(shí)現(xiàn)用不同色譜柱完成特氣中雜質(zhì)組分的分析。而為了更高效地對(duì)高純氣體中雜質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析，避免基底氣對(duì)分析測(cè)試結(jié)果的影響，一般采用中心切割方法將雜質(zhì)組分從基底氣中分離出來(lái)，采用峰面積外標(biāo)法計(jì)算雜質(zhì)含量，濃度單點(diǎn)校正。

本文就特氣分析中關(guān)于分析流程細(xì)節(jié)處理方面進(jìn)行了相關(guān)闡述，主要是結(jié)合我國(guó)特氣行業(yè)的工藝現(xiàn)狀，闡明氦離子化氣相色譜儀在特氣分析方面應(yīng)該關(guān)注的問題。在使用分子篩柱對(duì)*性氣體雜質(zhì)分離分析時(shí)，需將重組分CO2等通過預(yù)切柱進(jìn)行反吹避免其進(jìn)入分子篩柱，結(jié)合分析流程探討了預(yù)柱的存在對(duì)于延長(zhǎng)分子篩柱的使用壽命以及對(duì)儀器性能穩(wěn)定的保護(hù)作用。同時(shí)探討了預(yù)柱中填料不同對(duì)微量O2測(cè)試結(jié)果的影響。

儀器配置：國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀，配備高靈敏度脈沖放電氦離子化檢測(cè)器、自動(dòng)閥、氦氣純化器(純化結(jié)果：He純度>99.9999%)。
對(duì)于He、H2、Ar、N2高純氣體，根據(jù)國(guó)標(biāo)規(guī)定，其中的雜質(zhì)成分可分為*性氣體、CO2以及H2O。從各標(biāo)氣譜圖中可以看出，除了He標(biāo)氣以外，其余標(biāo)氣中平衡氣都對(duì)色譜圖中的雜質(zhì)峰形有一定影響。這是因?yàn)镠e標(biāo)氣中平衡氣與色譜儀所用載氣類型相同，故平衡氣在檢測(cè)器上無(wú)響應(yīng)，但其余組分標(biāo)氣的平衡氣與色譜儀所用載氣類型不同，從而在檢測(cè)器上出現(xiàn)響應(yīng)峰。平衡氣在檢測(cè)器上響應(yīng)會(huì)提高雜質(zhì)組分在檢測(cè)器上的檢測(cè)限，同時(shí)對(duì)雜質(zhì)峰形產(chǎn)生一定干擾。

對(duì)于高純氣體中雜質(zhì)的分析，預(yù)切柱的存在對(duì)于延長(zhǎng)色譜儀中5A分子篩柱的使用壽命以及儀器性能的穩(wěn)定有很重要作用。但預(yù)切柱內(nèi)填料的不同對(duì)于高純氣中微量O2準(zhǔn)確地測(cè)定有很大影響，應(yīng)擇優(yōu)選擇對(duì)O2吸附較少的物質(zhì)作為預(yù)柱中的填料。