土壤消解經(jīng)典國標方法

石墨消解儀+四酸濕法消解+帶螺口蓋
PTFE管
1.準確 稱取 風干土壤 0.5000 g±0.0010 g.
2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加蓋加熱 管溫110-120℃ 4h.
3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高氯酸 加蓋加熱 管溫 120℃ 4h. 
4.開蓋管溫 150~175℃冒煙趕酸，盡量趕至溶液近干（未清）,稍降溫
批量補 2 mL 硝酸 150~175℃冒煙趕酸,不要煮干.
重復 2-3次至 管內(nèi)干凈,狀態(tài)靈動,顏色清亮,呈白、淡黃色液體或橘黃色均質(zhì)
膠狀固體。 一般需要6h.
如黑、渾濁補高氯酸，批量補酸量 0.5-1 mL。不要輕易補加
所有補酸必須所有樣品批量補加！ 包括空白！！
6.出鍋前(120℃)加 2 mL 硝酸，10 mL純水，加蓋回溶4h轉(zhuǎn)移定容至50mL
稱取0.2g~0.3g (精確至0.1 mg)樣品(7.2) 于50 ml聚四氟乙烯消解管(6.5) 中，用水潤濕后加入5ml鹽酸(5.1),于通風櫥內(nèi)石墨電熱消解儀上100C加熱45 min。加入9ml硝酸(5.2)加熱30min,加入5ml(5.3)加熱30min,稍冷，加入1ml高氯酸(5.4)，加蓋120C加熱3h;開蓋，150'C加熱至冒白煙，加熱時需搖動消解管。若消解管內(nèi)壁有黑色碳化物，加入0.5 ml高氯酸(5.4)加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失，開蓋，160C加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3ml硝酸溶液(5.12)，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉(zhuǎn)移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12) 定容至標線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待測。于30d內(nèi)完成分析。