動態(tài)光散射納米粒徑分析儀Nicomp N3000介紹
Nicomp 380 N3000系列納米激光粒度儀是在原有的經(jīng)典型號380DLS基礎(chǔ)上升級配套而來，采用動態(tài)光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）原理檢測分析顆粒的粒度分布，粒徑檢測范圍 0.3nm – 10μm。其配套粒度分析軟件復(fù)合采用了高斯（ Gaussian）單峰算法和擁有專li技術(shù)的 Nicomp 多峰算法，對于多組分、粒徑分布不均勻分散體系的分析具有*優(yōu)勢。
動態(tài)光散射原理
下圖所示為DLS系統(tǒng)的簡單的示意圖。激光照射到盛有稀釋的顆?；鞈乙旱牟Ａг嚬苤?。此玻璃試管溫度恒定，每一個粒子被入射光擊發(fā)后向各個方向散射。散射光的光強(qiáng)值和粒徑的分子量或體積（在特定濃度下）成比例關(guān)系，再帶入其他影響參數(shù)比如折射率，這就是經(jīng)典光散射（Classic light scattering)的理論基礎(chǔ)。
圖1：DLS系統(tǒng)示意圖
zui新的動態(tài)光散射方法（DLS）從傳統(tǒng)的光散射理論中分離，不再關(guān)注于光散射的光強(qiáng)值，而關(guān)注于光強(qiáng)隨著時間的波動行為。簡單來說，我們在一定角度（一般使用90°角）檢測分散溶劑中的混懸顆粒的總體散射光信息。由于粒度的擴(kuò)散，光強(qiáng)值不斷波動，理論上存在有非常理想化的波動時間周期，此波動時間和粒子的擴(kuò)散速度呈反比例關(guān)系。我們通過光強(qiáng)值的波動自相關(guān)函數(shù)的計算來獲得隨時間變化的衰減指數(shù)曲線。從衰減時間常量τ，我們可以獲得粒子的擴(kuò)散速度D。使用Stokes-Einstein 方程式，我們zui終就可以計算得出顆粒的半徑（假定其是一個圓球形狀）。
動態(tài)光散射理論：光的干涉
為了容易理解什么叫做強(qiáng)度隨時間波動，我們必須先理解相干疊加（coherent addition）或線性疊加（superposition）的概念,進(jìn)一步要知道檢測區(qū)域內(nèi)的不同的粒子產(chǎn)生了很多獨(dú)立散射光，這些獨(dú)立的散射光相干疊加或互相疊加的zui終結(jié)果就是光強(qiáng)。這種物理現(xiàn)場被稱為“干涉”。下圖是光干涉圖樣。
每一束獨(dú)立的散射光波到達(dá)檢測器和入射激光波長有相位關(guān)系，這主要取決于懸浮液中顆粒的精確定位。所有的光波在PMT檢測器的表面的狹縫中混合在一起，或者叫干涉在一起，zui終在特定的角度可以檢測得到“凈”散射光強(qiáng)值，在DLS系統(tǒng)中，絕大部分都使用90度角。
技術(shù)參數(shù)：
粒徑檢測范圍 | 粒度分析：0.3 nm - 10 μm |
分析方法 | 動態(tài)光散射，Gaussian 單峰算法和 Nicomp 多峰算法 |
pH值范圍 | 2 - 12 |
溫度范圍 | 0℃-90 ℃（±0.1℃控溫精度，無冷凝） |
激光光源 | 35mW激光光源 |
檢測角度 | 90° |
檢測器 | APD(雪崩二極倍增管，可7倍增益放大) |
可用溶劑 | 水相,絕大多數(shù)有機(jī)相 |
樣品池 | 標(biāo)準(zhǔn)4 mL樣品池（1cm×4cm，高透光，石英玻璃或塑料）； 1mL樣品池（玻璃，高透光率微量樣品池，zui小進(jìn)樣量10μL）
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分析軟件 | Windows操作系統(tǒng)，主流配置，光驅(qū)，USB接口，串口（COM口）；符合 21 CFR Part 11 規(guī)范分析軟件（可選） |
驗(yàn)證文件 | 有 |
電壓 | 220 – 240 VAC，50Hz 或100 – 120 VAC，60Hz |
計算機(jī)配置要求 | Windows操作系統(tǒng)，主流配置，USB接口，串口（COM口） |
外形尺寸 | 56 cm * 41 cm * 24cm |
重量 | 約26kg（與配置有關(guān)） |
Nicomp多峰分布
基線調(diào)整自動補(bǔ)償功能和高分辨率多峰算法是Nicomp 380系列儀器所*的兩個主要特點(diǎn)，Nicomp創(chuàng)始人Dave Nicole很早就認(rèn)識到傳統(tǒng)的動態(tài)光散射理論僅給出高斯模式的粒度分布，這和實(shí)踐生產(chǎn)生活中不相符，因?yàn)楝F(xiàn)實(shí)中很多樣本是多分散體系，非單分散體系，而且高斯分布靈敏性不足，分辨率不高，這些特點(diǎn)都制約了納米粒度儀在實(shí)際生產(chǎn)生活中的使用。其開創(chuàng)性的開創(chuàng)了Nicomp多峰分布理論，大大提高了動態(tài)光散射理論的分辨率和靈敏性。如下圖所示：
圖一：Nicomp多分分布數(shù)據(jù)呈現(xiàn)
如圖一：此數(shù)據(jù)為Nicomp創(chuàng)始人David Nichole親測其血液所得。其檢測項(xiàng)目為：高密度脂蛋白，低密度脂蛋白和超低密度脂蛋白，平均粒徑分別顯示在7.0nm；29.3nm和217.5nm。由此可見，Nicomp儀器對于多組分體系的粒徑分布可以提供清晰地檢測數(shù)據(jù)結(jié)果。
Nicomp多峰分布優(yōu)勢
Nicomp系列儀器均可以自由在Gaussian分布模式和Nicomp多峰分布模式中切換。其不僅可以給出傳統(tǒng)的DLS系統(tǒng)的結(jié)果，更可以通過Nicomp多峰分布模式體現(xiàn)樣品的真實(shí)情況。依托于Nicomp系列儀器一系列優(yōu)異的算法和高靈敏性的硬件設(shè)計，Nicomp納米激光粒度儀可以有效區(qū)分1:2的多分散體系。
圖二：高斯分布及Nicomp多峰分布對比圖
如圖二：此數(shù)據(jù)為檢測93nm和150nm的混合標(biāo)粒所得到的數(shù)據(jù)。左邊為高斯分布（Gaussian）結(jié)果，右圖為Nicomp多峰分布算法結(jié)果，兩者都為光強(qiáng)徑數(shù)據(jù)。從高斯分布可以得到此混合標(biāo)粒的平均粒徑為110nm-120nm之間，卻無法得到實(shí)際的多組分體系結(jié)構(gòu)。從右側(cè)的Nicomp多峰分布可以得到結(jié)果為雙峰，即如數(shù)據(jù)呈現(xiàn)，體系中的粒子主要分布于98.2nm以及190nm附近。由此可知，盡管93nm和150nm的混合標(biāo)粒之間粒徑差別已經(jīng)不大，由Nicomp的多峰算法仍然可以清晰地將體系中的多組分區(qū)分開來，可見N3000的靈敏性之高，其算法之精確，實(shí)為科研研發(fā)的zui佳幫手。
為滿足不同客戶的實(shí)際檢測需求，我司的Nicomp 380 N3000會配備相應(yīng)的配置，旨在為客戶們在控制成本的基礎(chǔ)上，得到需求的解決方案，達(dá)到收益zui大化。
技術(shù)優(yōu)勢
檢測范圍：0.3nm -10μm；
校準(zhǔn)需求：無需校準(zhǔn)；
應(yīng)用領(lǐng)域：廣檢測，速度快，靈敏度高且對團(tuán)聚粒子靈敏度高；
法典法規(guī)：符合USP,CP等各國藥典要求；
復(fù)合型算法：高斯（Gaussion）單峰算法與專li的Nicomp多峰算法結(jié)合均可選擇；
模塊化設(shè)計：可同機(jī)搭載ZETA電位檢測模塊，還可增加自動稀釋，自動滴定和自動進(jìn)樣等輔助測試模塊，亦便于升級；
產(chǎn)品優(yōu)勢
模塊化設(shè)計 | Nicomp 380納米粒徑分析儀是wei一在應(yīng)用動態(tài)光散射技術(shù)上的基礎(chǔ)上加入多模塊方法的*粒度儀。隨著模塊的升級和增加，Nicomp 380的功能體系越來越強(qiáng)大，可以用于各種復(fù)雜體系的檢測分析。 |
自動稀釋模塊 | 帶有專li的自動稀釋模塊消除了人工稀釋高濃度樣品帶來的誤差，且不需要人工不斷試錯來獲得合適的測試濃度，這大大縮短了測試者寶貴時間，且無需培訓(xùn)，測試結(jié)果重現(xiàn)性好，誤差率＜1%。 |
380/HPLD大功率激光器 | 美國PSS粒度儀公司在開發(fā)儀器的過程中，考慮到在各種實(shí)驗(yàn)測試條件中不同的需求，對不同使用條件和環(huán)境配置了不同功率的激光發(fā)生器。大功率的激光器可以對極小的粒子也能搜集到足夠的散射信號，使得儀器能夠得到極小粒子的粒徑分布。同樣，大功率激光器在測試大粒子的時候同樣也很有幫助，比如在檢測右旋糖酐大分子時，折射率的特性會引起光散射強(qiáng)度不足。 |
雪崩二極管 (APD) 探測器 | Nicomp 380納米粒徑分析儀可以裝配各種大功率的激光發(fā)生器和jun品級別的雪崩二極管檢測器（相比較傳統(tǒng)的光電倍增管有7倍放大增益效果）。 |
380/MA多角度檢測器 | 粒徑大于100 nm的顆粒在激光的照射下不會朝著各個方向散射。多角度檢測角器通過調(diào)節(jié)檢測角度來增加粒子對光的敏感性來測試某些特殊級別粒子。Nicomp 380可以配備范圍在10°-175，步長0.9°的多角度測角器，從而使得單一90°檢測角測試不了的樣品，通過調(diào)節(jié)角度進(jìn)行檢測，改善對大粒子多分散系粒徑分析的精確度。 |
應(yīng)用行業(yè): 乳液、色漆、制藥粉體、顏料、聚合物、蛋白質(zhì)大分、二氧化硅以及自組裝TiO_2納米管(TNAs)等
