一、概述:
全自動氯離子電位滴定儀是我公司根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測量儀器。該儀器適用于各水泥企業(yè),檢測機(jī)構(gòu),攪拌站,科研所及高等院校等行業(yè)試驗(yàn)室。
本設(shè)備采用7寸觸摸屏,參數(shù)輸入操作簡單,直觀。頁面實(shí)時(shí)顯示滴定容量和電極電位。
滴定裝置采用25ml大容量進(jìn)樣器,0.1ml的滴定頭,保證滴定準(zhǔn)確。設(shè)備進(jìn)樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥,方便進(jìn)樣吸液和試驗(yàn)滴定。
本機(jī)具有自動空白試驗(yàn)滴定功能,自動測量記錄并存儲相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù),操作員可隨時(shí)調(diào)用試驗(yàn)數(shù)據(jù),且試驗(yàn)前可對參數(shù)進(jìn)行修改。
二、技術(shù)參數(shù):
1、滴定分析重復(fù)性:0.2%。
2、滴定容量允許誤差:±0.035ml。
3、滴定管分辨率:2/10000。
4、滴定管排液或吸液速度:30±10s。
5、電位測量范圍:-500~2500mV。
6、電位分辨率:0.1mV。
7、電位基本誤差:±0.03%FS。
8、電位穩(wěn)定性:±0.1mV。
9、輸入電源:AC220V/50HZ。
10、大功率:50W。
11、大記錄:200條。
三、操作說明:
★主頁面菜單
點(diǎn)擊屏幕功能,進(jìn)入相應(yīng)的界面。
★CL-測試頁面
1、設(shè)置試件質(zhì)量。
2、點(diǎn)擊洗液讓*洗滿。
3、點(diǎn)擊“開始”按鍵開始試驗(yàn)。
4、得到氯離子濃度值。
★空白測試頁面
1、設(shè)置好標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度。
2、點(diǎn)擊洗液讓*洗滿。
3、點(diǎn)擊“開始”按鍵開始試驗(yàn)。
4、得到消耗已知AgNO3濃度的體積。
★ AgNO3標(biāo)定頁面
1、設(shè)置好標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和濃度。
2、點(diǎn)擊洗液讓*洗滿。
3、點(diǎn)擊“開始”按鍵開始試驗(yàn)。
4、得到消耗AgNO3的體積和濃度值。
★參數(shù)設(shè)置頁面
躍變電位:用來設(shè)置電位變化幅度用來切換快滴和慢滴之間的切換。
快滴體積:設(shè)置快滴的速度。
慢滴體積:設(shè)置慢滴的速度。
單步容量:設(shè)置*小*的體積。
AgNO3濃度:設(shè)置AgNO3的濃度。
試劑初始體積:設(shè)置AgNO3試劑瓶的開始體積。
試劑報(bào)警閥值:設(shè)置AgNO3試劑瓶的報(bào)警體積。
*報(bào)警閥值:設(shè)置*的報(bào)警體積。
儀器自動清洗:注冊泵來回清洗消除注冊泵的余液對試驗(yàn)結(jié)果的影響。
*清零:將注冊泵的值清除。
試劑瓶初始化:將試劑瓶的值恢復(fù)到默認(rèn)值1000ml。
恢復(fù)出廠設(shè)置:將設(shè)置參數(shù)恢復(fù)到默認(rèn)值。
電機(jī)參數(shù)設(shè)置:設(shè)置*電機(jī)參數(shù)。
Wifi設(shè)置:用來設(shè)置聯(lián)網(wǎng)參數(shù)和設(shè)備升級的。
★歷史記錄頁面
歷史記錄分別為試驗(yàn)測試數(shù)據(jù)、空白標(biāo)定數(shù)據(jù)和AgNO3標(biāo)定數(shù)據(jù)。
四、試驗(yàn)操作過程:
★化學(xué)試劑制備
1.氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】
稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時(shí)的精確至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】
稱取1.70g(AgNO3),精確至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度線搖勻,存儲于棕色瓶中,避光保持。
3.(1:1)。
4.(1.11g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)。
5.飽和。
★開啟和預(yù)熱
1.儀器開機(jī)
用電源線連接上電源,打開儀器開關(guān),儀器開機(jī)后進(jìn)入初始化過程。
2.系統(tǒng)預(yù)熱
儀器初始化完成后,觸摸屏顯示主菜單界面,因電器件需要預(yù)熱一定時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí)。
★加注溶液和電極活化
1.注入溶液
打開儀器右側(cè)蓋板,取出棕色儲液瓶,用已準(zhǔn)備好的標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲液瓶,并將標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲液瓶中。
2.雙鹽橋電極填充溶液
取出雙鹽橋電極,拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽,使用蒸餾水和飽和溶液清洗外僑,并在外僑注入飽和溶液,溶液高度不低于2/3,裝好電極。
3.電極活化
將裝好的雙鹽橋電極和氯離子電極,浸入蒸餾水中活化,時(shí)間約為2小時(shí),活化完成后在進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。(每天試驗(yàn)前都需要活化)
★標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定
1.標(biāo)定溶液配制
吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,加入2ml(1+1),加水稀釋至150ml,放入一顆磁力攪拌子。
2.濃度標(biāo)定
3.在主菜單頁面點(diǎn)擊“AgNO3標(biāo)定”,進(jìn)入頁面后,點(diǎn)擊“吸液”等待溶液吸滿,溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液”排空溶液,重復(fù)操作一次,達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點(diǎn)擊“吸液”按鈕,溶液吸滿后儀器自動將溶液連續(xù)排除且無氣泡殘留在滴定頭*后停止。
4.將5.2中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開始”,等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。
★空白試驗(yàn)
1、空白溶液配制
吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,加水稀釋至100ml,加入2ml(1+1)和2ml溶液。蓋上表面皿,加熱沸煮,微沸1-2min,冷卻至室溫,用水沖洗表面皿,放入一顆磁力攪拌子。
2、空白滴定
將5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開始”,等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。
★氯離子測量
1 .待測樣品配制
稱取待測試樣5.0000g(允許有少許誤差,實(shí)際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量)置于200ml燒杯中,加人20ml水,攪拌使試樣*分散,然后在攪拌一下加入25ml(1+1),加水稀釋至100ml,加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml過溶液,蓋上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,并從燒杯中去玻璃棒,加入磁力攪拌子。
2. CL-測量
將待測樣品配制中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電機(jī)都插入溶液,輸入實(shí)際稱量的試樣質(zhì)量,點(diǎn)擊“開始”,等待測量完成。測量完成后,從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動溶液排出且無氣泡后停止。
★電極的保養(yǎng)
試驗(yàn)結(jié)束后需用蒸餾水對兩個(gè)電極進(jìn)行充分清洗,將雙鹽橋電極的外橋溶液倒掉,并沖洗內(nèi)外橋之間的部分,用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好,恢復(fù)使用前。沖洗后用濾紙擦干電極,防止有水泥殘留。