灰熔點(diǎn)測(cè)定儀 灰熔融性測(cè)試儀 測(cè)定煤灰熔融性的儀器 煤質(zhì)分析儀器
灰熔融性測(cè)定儀 概述：
HR-6型灰熔融性測(cè)定儀與硅碳管高溫爐配套,是化驗(yàn)室進(jìn)行煤灰熔融性測(cè)定的智能化儀器。
該儀器嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)有關(guān)規(guī)定全自動(dòng)完成灰熔點(diǎn)測(cè)定。
可以在一定范圍內(nèi)對(duì)控制參數(shù)進(jìn)行選擇和修改,還具備可以自行設(shè)定是定時(shí)恒溫程序和標(biāo)準(zhǔn)RS232通訊功能。
按國(guó)標(biāo)GB/T219-2008要求采用單片機(jī)自動(dòng)控制升溫速度，爐體可以自由旋轉(zhuǎn)，取放樣方便。
灰熔融性測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)：
測(cè)溫范圍：0-1600℃，分辨率1℃，配用S值熱電偶
升溫速度：900℃以前15-20℃／min
900℃以后﹙5±1﹚℃／min
測(cè)溫誤差：≤±3℃
電源電壓：AC220V±15％ 50Hz
輸出電流：≤30A
儀器功耗：10W
儀器尺寸（mm）：305×120×390
灰熔點(diǎn)測(cè)定儀 灰熔融性測(cè)試儀 測(cè)定煤灰熔融性的儀器 煤質(zhì)分析儀器
灰錐的制作
1.煤灰的制備:
取空氣干燥基狀態(tài)下的分析煤樣適量，嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)GBT/212-2008中的規(guī)定進(jìn)行燒灰，取燒制后的煤灰在瑪瑙研缽研細(xì)至0.1mm以下。在研細(xì)的過(guò)程中，用力要均勻，可沿研缽順時(shí)針或逆時(shí)針研磨。為分析煤樣在815℃條件下灰化，有些硬煤的成分比較復(fù)雜，結(jié)果在同樣的條件下，造成表面的煤樣灰化比里面的更，因而導(dǎo)致煤灰均勻。為了排除在煤的灰化過(guò)程中造成的誤差，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)把灰化后的灰全部放入瑪瑙研缽中并小心地研細(xì)，切忌不可取灰皿中表面的一部分或部分灰樣進(jìn)行研磨，以更利于灰樣的均勻性及代表性，同時(shí)也便于灰錐的制作。
2.灰錐的制作:
灰錐的尺寸在新修訂的GBT/219—2008中進(jìn)行了調(diào)整，即高20mm，底為邊長(zhǎng)7mm的正三角形，錐體的一側(cè)面垂直于底面。在制作的過(guò)程中首先取(1～2)g研磨好的煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴糊精溶液(參照國(guó)標(biāo)GBT/219-2008中5.1:將糊精10g溶于10mL蒸餾水中配成100/L溶液)潤(rùn)濕并用不銹鋼鏟子調(diào)成可塑狀，均勻地將調(diào)制好的灰放入灰錐模子中，放置過(guò)程中左手大拇指小心地把擋板按在灰錐模子底部，然后用右手小心地用不銹鋼鏟子把調(diào)制好的灰鏟入灰錐模中擠壓成型。將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃板上，于空氣中風(fēng)干備用。通過(guò)實(shí)驗(yàn)圖數(shù)據(jù)表明：調(diào)制稀軟的灰錐使其變形溫度比正常低5℃～10℃；還有的實(shí)驗(yàn)人員為了數(shù)據(jù)的快捷性，將其不干燥的灰錐放置爐膛內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，此時(shí)不干燥的灰錐要吸收爐膛內(nèi)的一部分熱值，散發(fā)出一定的水蒸氣，導(dǎo)致觀察孔不清晰；同時(shí)破壞爐膛內(nèi)已有的弱還原性氣氛，以致影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。，灰錐錐尖的短缺或變曲直接影響實(shí)驗(yàn)者對(duì)變形溫度的判斷，所以在放置灰錐前應(yīng)對(duì)已不的灰錐模型進(jìn)行重新制備。
灰錐的放置灰錐在爐膛中的位置直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，即灰錐放在恒溫區(qū)并緊鄰熱電偶末端2 mm處。若放置得太近，灰錐受熱變形后極易與熱電偶末端發(fā)生黏結(jié)，不僅難以判定試樣的熔融溫度從而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，還損壞熱電偶的使用壽命；放置太遠(yuǎn)，灰錐所在位置的溫度與熱電偶末端所測(cè)的溫度會(huì)偏低，導(dǎo)致?tīng)t膛內(nèi)的溫度更高，則實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的值比實(shí)際偏高20℃左右，所以為了灰錐的放置準(zhǔn)確性，應(yīng)多實(shí)踐。使灰錐托板不僅要放置到準(zhǔn)確位置，而且要與剛玉舟放置在同一水平線上；灰錐在重力的作用下，隨著溫度升高易向左或右傾斜，從而影響實(shí)驗(yàn)者的判定，易造成實(shí)驗(yàn)失敗。
取1～2g 煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴10%的糊精水溶液潤(rùn)濕注，調(diào)成可塑狀，然后用小鏟入灰錐模中擠壓成型。用小將模內(nèi)灰錐小心地推在灰錐托板上。
灰錐制作過(guò)程視頻：
托板材料的選擇:
煤灰成分大致分為堿性和酸性，堿性組分與酸性組分之比大于1，為堿性灰；反之為酸性灰。我國(guó)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)提供的有酸性和堿性托板2種，實(shí)驗(yàn)人員根據(jù)煤灰的成分選擇適合的托板。因?yàn)槊夯一义F在1500℃的高溫條件下與其酸堿性相反的托板發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而影響測(cè)試結(jié)果；所以堿性灰應(yīng)選擇氧化鎂所制的托板，酸性灰應(yīng)選擇氧化鋁所制的托板。測(cè)試結(jié)束后，待溫度降到室溫時(shí)，打開(kāi)爐門(mén)取出剛玉舟仔細(xì)觀察托板，如發(fā)現(xiàn)灰錐與托板黏連，應(yīng)重新制備新的灰錐，選擇相反的托板，重新實(shí)驗(yàn)。
試驗(yàn)氣氛：
煤灰熔融性的測(cè)定結(jié)果主要受實(shí)驗(yàn)氣氛的影響；我國(guó)現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)GBT/219—2008規(guī)定為氧化氣氛和弱還原性氣氛，由于氧化氣氛的不穩(wěn)定性和高成本性，通常實(shí)驗(yàn)室選用弱還原性氣氛?，F(xiàn)階段，實(shí)驗(yàn)室選用封碳法或通氣法控制爐膛內(nèi)的實(shí)驗(yàn)氣氛。國(guó)標(biāo)GBT/219—2008提供了封碳法和通氣法的操作程序。封碳法即在剛玉舟放置石墨粉(15～20)g，兩端放置無(wú)煙煤(40～50)g(對(duì)氣疏高剛玉管爐膛)或在剛玉舟放置石墨粉(5～6)g(對(duì)氣密剛玉管爐膛)，具體的封碳量要在實(shí)際操作過(guò)程中應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才能得到控制。在試驗(yàn)中，不同量的碳物質(zhì)在不同的溫度下所生成的C0和C02的體積不同，二者在爐膛內(nèi)始終處于一個(gè)動(dòng)態(tài)中：當(dāng)C0多于CO2時(shí)，爐膛內(nèi)氣氛呈強(qiáng)還原性，其之間的體積接近于1:1時(shí)，氣氛就呈弱還原性，控制爐膛內(nèi)碳含量對(duì)氣氛的調(diào)整至關(guān)重要。
(1)應(yīng)用通氣法控制氣氛時(shí)，將準(zhǔn)備好的試樣灰錐和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的灰錐(每次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中都要放置)放在已選取好的托板上，一并放在剛玉舟上，小心地推入爐膛內(nèi)熱電偶2mm左右處，調(diào)試到水平，關(guān)上爐蓋，開(kāi)始加熱。到600℃開(kāi)始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳的混合氣體，流量為800mL/min～1000ml/min，低于或者高于流量值，對(duì)試樣的熔融溫度產(chǎn)生提前或退后50℃～100℃。
(2)爐內(nèi)氣氛的控制：為保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確及科學(xué)有效性，通常要對(duì)爐內(nèi)氣氛進(jìn)行定期檢查。具體有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定法和取氣分析法2種方法。采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定法時(shí)，其實(shí)際測(cè)定值與弱還原性氣氛下的標(biāo)準(zhǔn)相差不超過(guò)40℃，則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性；如超過(guò)40℃，則根據(jù)其與強(qiáng)還原性或氧化性氣氛下的參比值的接近程度以及剛玉舟中碳物質(zhì)的氧化情況來(lái)判斷爐內(nèi)氣氛，并加以調(diào)整。
采用取氣分析法時(shí)，用一根氣密剛玉管從爐子高溫帶以一定的速度(以不改變爐內(nèi)氣體組成為準(zhǔn)，一般為(6～7)mL/min)取出氣體進(jìn)行分析。如在(1000～1300)℃范圍內(nèi)，還原性氣體(一氧化碳、氫氣和甲烷等)的體積分?jǐn)?shù)為10%～70%．同時(shí)l100℃以下還原性氣體的總體積和二氧化碳的體積不大于1:1、氧含量低于0.5%，則爐內(nèi)氣氛為弱還原性。如果發(fā)生偏差，要及時(shí)對(duì)氫氣和二氧化碳?xì)怏w流量加以調(diào)整，以保證爐內(nèi)氣氛的準(zhǔn)確性。
