【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草單位已完成《巖鹽及芒硝化學(xué)分析 第13部分：鈹、鋇等10種金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》團體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　本文件依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 31190 實驗室廢棄化學(xué)品收集技術(shù)規(guī)范；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；DZ/T 0130 地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范等規(guī)程編制。
 

　　本文件規(guī)定了巖鹽及芒硝中鈹、鋇、鍺、鈦、釩、鉻、鈷、鎳、鎘、鈾的測定方法。本文件適用于巖鹽及芒硝中鈹、鋇、鍺、鈦、釩、鉻、鈷、鎳、鎘、鈾的測定。
 

　　方法原理：
 

　　巖鹽、芒硝試樣經(jīng)去離子水溶解后，移取濾液經(jīng)硝酸酸化，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進行測定，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。樣品由氬氣、蠕動泵引入霧化室霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體，在高溫和惰性氣體中被蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子進入質(zhì)量分析器，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比進行分離并定性、定量，待測元素響應(yīng)值與其濃度成正比。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.帶碰撞反應(yīng)池電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。2.未提到的參見附錄A。
 

　　試樣前處理：
 

　　準(zhǔn)確稱取1.000 g試樣于1 L容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，搖勻，溶液經(jīng)0.45 μm水系濾頭過濾后，待測，同步做空白溶液。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制：
 

　　依次配制一系列待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，可根據(jù)測量需要調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度，在容量瓶中準(zhǔn)確移取一定體積標(biāo)準(zhǔn)使用液，用硝酸溶液定容配制系列標(biāo)準(zhǔn)濃度，建議各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度，測定前，根據(jù)待測元素性能和儀器性能，進行氬氣流量、射頻發(fā)生器功率等測量條件優(yōu)化參見附錄A，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以響應(yīng)強度與內(nèi)標(biāo)響應(yīng)強度比值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
 

　　試樣的測定：
 

　　在試樣測試前，用硝酸溶液沖洗儀器系統(tǒng)至各元素信號值最低，待信號強度穩(wěn)定后再進行測定，在測定時同時加入內(nèi)標(biāo)使用液。
 

　　準(zhǔn)確度控制：
 

　　同類型試樣，每一批次試樣數(shù)在10個以下時，加標(biāo)回收試樣數(shù)為1～2份，10個以上試樣數(shù)時，加標(biāo)回收式樣數(shù)為2～3份。當(dāng)回收率在允許限以內(nèi)時判定為合格，超出允許限為不合格。(更多內(nèi)容詳情請見附件)