【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】《水質(zhì) 總硬度和鈣鎂的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成報(bào)批稿。經(jīng)研究，擬于近期召開理事長(zhǎng)專題辦公會(huì)，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行審定發(fā)布，根據(jù)《北京水利學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)將該標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿進(jìn)行公示。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；JJG 814 自動(dòng)電位滴定儀等規(guī)程編制。
 

　　本文件規(guī)定了自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水中總硬度、鈣和鎂的方法。本文件適用于地表水、地下水、生活飲用水、污廢水中總硬度、鈣和鎂含量的測(cè)定。
 

　　兩步滴定法和連續(xù)滴定法的檢出限、測(cè)定范圍相同，當(dāng)取樣體積為50 mL時(shí)，總硬度的檢出限為2.5mg/L，測(cè)定范圍10.0 mg/L～360 mg/L；鈣的檢出限為1.0mg/L，測(cè)定范圍4.0 mg/L～150 mg/L；鎂的檢出限為0.5 mg/L，測(cè)定范圍2.0 mg/L～90.0 mg/L。
 

　　方法原理：
 

　　用鈣電極作為滴定終點(diǎn)指示電極，乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)絡(luò)合滴定樣品中的鈣和鎂，以測(cè)定水中總硬度、鈣和鎂的含量。
 

　　兩步滴定法：
 

　　1.鈣的測(cè)定
 

　　氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為12～13的條件下，樣品中的鎂離子形成氫氧化鎂沉淀，不干擾鈣的測(cè)定。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液絡(luò)合滴定鈣離子，出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)時(shí)，表示絡(luò)合滴定鈣離子到達(dá)滴定終點(diǎn)。
 

　　2.鈣和鎂總量的測(cè)定
 

　　氨-氯化銨緩沖溶液控制pH值為10的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子，出現(xiàn)第二個(gè)電位突躍點(diǎn)時(shí)，表示絡(luò)合滴定鈣和鎂離子總量到達(dá)滴定終點(diǎn)。
 

　　3.連續(xù)滴定法
 

　　三羥甲基氨基甲烷(TRIS)-乙酰丙酮(HAA)輔助配位溶液控制pH值約為8.5的條件下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子。鎂離子和乙酰丙酮絡(luò)合，鈣離子首先與EDTA反應(yīng)，出現(xiàn)第一個(gè)電位突躍點(diǎn)時(shí)，表示絡(luò)合滴定鈣離子到達(dá)滴定終點(diǎn)；與乙酰丙酮絡(luò)合的鎂離子隨后與EDTA反應(yīng)，出現(xiàn)第二個(gè)電位突躍點(diǎn)時(shí)，表示絡(luò)合滴定鎂離子到達(dá)滴定終點(diǎn)。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.自動(dòng)電位滴定儀：電位范圍 −1000 mV～1000 mV，電位分辨率 0.1 mV。計(jì)量性能應(yīng)符合 JJG 814關(guān)于 0.5 級(jí)以上自動(dòng)電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
 

　　2.鈣離子選擇性復(fù)合電極或等效電極。
 

　　3.滴定管：20 mL，容量允差應(yīng)符合 JJG 814 關(guān)于 0.5 級(jí)以上自動(dòng)電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
 

　　4.測(cè)量杯：容積不小于 150 mL。
 

　　5.攪拌器。
 

　　6.一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。
 

　　質(zhì)量保證和控制：
 

　　1.測(cè)定樣品前或者更換試劑時(shí)，應(yīng)至少平行測(cè)定兩個(gè)空白試驗(yàn)樣品，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于50%。空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
 

　　2.每20個(gè)樣品或每批次(≤20 個(gè))樣品應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行樣品?？傆捕群外}的平行樣品測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)小于 5%，鎂的平行樣品測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)小于 10%。
 

　　3.每20個(gè)樣品或每批次(≤20 個(gè))樣品應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)基體加標(biāo)樣品，總硬度和鈣的加標(biāo)回收率應(yīng)在 90%～110%之間，鎂的加標(biāo)回收率應(yīng)在 85%～115%之間。
 

　　4.標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值應(yīng)在其保證值的不確定度范圍內(nèi)。
 

　　結(jié)果表示：
 

　　結(jié)果保留小數(shù)位數(shù)與檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。數(shù)值修約應(yīng)按照GB/T 8170的規(guī)定執(zhí)行。(更多詳情請(qǐng)見附件)