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摘要本文件規(guī)定了X射線衍射-標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定凹凸棒石相含量的方法原理、試劑、儀器設(shè)備與材料、環(huán)境要求及試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟、結(jié)果表示。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日,由江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會 、咸陽非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司等單位起草,TC406(全國非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《凹凸棒石相含量的測定 X射線衍射-標(biāo)準(zhǔn)曲線法》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見。
 
  近年來,我國凹凸棒石行業(yè)蓬勃發(fā)展,產(chǎn)品質(zhì)量和技術(shù)水平大幅度提高,實(shí)現(xiàn)了凹凸棒石黏土礦物材料的納米功能化應(yīng)用,從礦物材料轉(zhuǎn)變?yōu)楣δ懿牧?。隨著下游應(yīng)用的不斷拓展,產(chǎn)業(yè)規(guī)模正不斷擴(kuò)大。同時(shí),產(chǎn)業(yè)發(fā)展也存在一些問題,其中不同類型的產(chǎn)品對凹凸棒石黏土原礦的品質(zhì)要求不同,如何解決生產(chǎn)企業(yè)能“按需取礦”是十分關(guān)鍵的問題。為解決這一問題且更加科學(xué)地利用好凹凸棒石黏土這一寶貴資源,對礦源進(jìn)行分類分級開采和運(yùn)用是必要環(huán)節(jié)。其中,礦物中凹凸棒石相含量的高低是最為本質(zhì)的因素,更是直接決定了礦物的品級和各項(xiàng)性能。
 
  本文件在大量實(shí)踐工作中總結(jié)提出科學(xué)的、最便于操作的凹凸棒石相含量的測定方法。依據(jù)此方法可將凹凸棒石黏土資源分為不同類別和品級高低,為下游生產(chǎn)企業(yè)提供明確的原材料技術(shù)指引。需礦企業(yè)可以根據(jù)各自需求選擇不同品質(zhì)的原礦材料,政府供礦平臺也可以加強(qiáng)對資源的有效管理,實(shí)現(xiàn)“物盡其用”,推動凹凸棒石黏土礦資源高值化利用和產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展。
 
  本文件按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件規(guī)定了X射線衍射-標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定凹凸棒石相含量的方法原理、試劑、儀器設(shè)備與材料、環(huán)境要求及試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟、結(jié)果表示。本文件適用于凹凸棒石相含量的測定,測定范圍為5%-80%。
 
  方法原理:
 
  不同礦物晶體產(chǎn)生不同的 X 射線衍射圖。如試樣內(nèi)含有幾種不同礦物相,則各礦物相產(chǎn)生具有本身特征的 X 射線衍射系列峰。同時(shí),衍射圖譜中特征峰強(qiáng)度與樣品中礦物的含量正相關(guān)。取已知凹凸棒石相含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)純α-Al2O3按不同比例混合均勻,得到系列凹凸棒石相含量標(biāo)準(zhǔn)樣品。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下,用 X 射線衍射儀測定系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,得到一組凹凸棒石相和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)α-Al2O3相特征峰強(qiáng)度數(shù)據(jù),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將待測樣混入一定比例的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)純α-Al2O3,測定二者的特征峰強(qiáng)度,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線可得出待測礦物的含量。
 
  儀器設(shè)備與材料:
 
  1.X 射線衍射儀:光源功率≥1600W,2θ角準(zhǔn)確度小于0.02°。
 
  2.分析天平:精度不低于0.001g。
 
  3.電熱干燥箱:調(diào)溫范圍為室溫~300 ℃,控溫精度為±1 ℃。
 
  4.干燥器。
 
  5.瑪瑙研缽。
 
  6.稱量紙。
 
  環(huán)境要求:
 
  環(huán)境要求為:室溫為20℃±2℃,室溫變化小于±1℃/h;濕度不大于70%。
 
  試驗(yàn)條件:
 
        結(jié)果表示:
 
  由儀器配備的定量分析軟件可直接讀取分析結(jié)果,或者根據(jù)自行繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出分析結(jié)果。樣品中的凹凸棒石相含量為兩次平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值,并按 GB/T 8170 修約至小數(shù)點(diǎn)后一位有效數(shù)字。
 
  當(dāng)兩次平行測試結(jié)果平均值不大于15%時(shí),絕對誤差應(yīng)不大于3%。當(dāng)兩次平行測試結(jié)果平均值大于15%時(shí),絕對誤差應(yīng)不大于2%。否則重新測定。
 
  更多詳情請見附件。

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