【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由中科紡織研究院(青島)有限公司 、青島百草新材料股份有限公司 、中國海洋大學(xué) 、廣州檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)有限公司 、中國科學(xué)院青島生物能源與過程研究所 、山東銀鷹化纖有限公司 、青島科技大學(xué) 、上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所 、中國化學(xué)纖維工業(yè)協(xié)會(huì)等單位起草，TC586(全國化學(xué)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《化學(xué)纖維 兒茶素含量的測(cè)定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　兒茶素(Catechin)是茶葉中一種不可或缺的內(nèi)含物質(zhì)，又稱兒茶精、茶單寧，具有抑菌、抗病毒、抗氧化、除臭等生物學(xué)功能。含有兒茶素的兒茶素改性纖維及其制品目前已廣泛應(yīng)用于與人體皮膚親密接觸的紡織品，如內(nèi)衣、內(nèi)褲、床單、被單、襪子、枕巾、嬰幼兒服裝、職業(yè)裝、無紡和衛(wèi)材等領(lǐng)域，深受消費(fèi)者的好評(píng)和喜愛，具有廣闊的市場(chǎng)前景和巨大的經(jīng)濟(jì)效益。
 

　　目前，國內(nèi)外尚無化學(xué)纖維中兒茶素含量的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)，無法依據(jù)相關(guān)規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)來檢測(cè)兒茶素改性纖維產(chǎn)品的真?zhèn)?。為保障產(chǎn)品的質(zhì)量，避免相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量的層次不齊，急需編制相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，供各企業(yè)參考來規(guī)范其產(chǎn)品品質(zhì)，為消費(fèi)者提供認(rèn)知服務(wù)。該標(biāo)準(zhǔn)的制定是科技進(jìn)步，消費(fèi)升級(jí)和市場(chǎng)細(xì)分迫切需要制定的方法類標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　該標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)符合《2021 年國家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)指南》重點(diǎn)領(lǐng)域國家標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)：開展紡織品國家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)，加大消費(fèi)品個(gè)性定制、舒適智能、質(zhì)量分級(jí)等標(biāo)準(zhǔn)制定。該標(biāo)準(zhǔn)是緊扣消費(fèi)品安全要素，是科技進(jìn)步，消費(fèi)升級(jí)和市場(chǎng)細(xì)分迫切需要制定的檢測(cè)方法類國家標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件描述了采用高效液相色譜法測(cè)定兒茶素改性纖維中兒茶素含量的方法。本文件適用于含有兒茶素活性成分的化學(xué)纖維的兒茶素含量的檢測(cè)。
 

　　試驗(yàn)原理：
 

　　利用甲醇萃取纖維樣品中的兒茶素類活性成分，利用高效液相色譜法進(jìn)行兒茶素類活性成分的定性定量分析。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀(HPLC)：配置SPD-M40二極管陣列檢測(cè)器。
 

　　2.天平：實(shí)際分度值0.1mg。
 

　　3.螺紋口樣品瓶：2mL，可用于高效液相色譜自動(dòng)進(jìn)樣，配套聚四氟乙烯內(nèi)墊。
 

　　4.超聲波清洗儀：功率400W，頻率40kHz，配500mL提取瓶。
 

　　5.布氏漏斗、抽濾瓶。
 

　　6.定性濾紙：不含脂，中速。
 

　　7.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：配旋蒸瓶。
 

　　8.0.45μm微孔濾膜。
 

　　9.量筒。
 

　　10.刻度移液管或移液槍：1mL。
 

　　11.容量瓶：500mL。
 

　　試樣準(zhǔn)備：
 

　　稱取無油纖維或者去除油劑之后的纖維約5g，剪成約0.2cm 長短的碎片，作為待測(cè)樣品。
 

　　2.試樣萃取
 

　　用天平稱取(5.0g±0.01g)待測(cè)樣品，記錄質(zhì)量m，放入500.0mL的超聲波提取瓶(5.4)中，量取150.0mL甲醇倒入提取瓶中浸泡約12h，超聲30min，搖勻。提取瓶中的萃取液經(jīng)布氏漏斗(5.5)抽濾，再用甲醇洗滌提取瓶三次，每次10.0 mL，濾液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的旋蒸瓶(5.7)，進(jìn)行旋蒸，旋蒸條件為35 ℃減壓旋干，旋蒸瓶內(nèi)的濃縮物用2.0 mL甲醇復(fù)溶，超聲2 min～3 min 后，用0.45 μm微孔濾膜(5.8)將復(fù)溶液過濾至2.0 mL螺紋口樣品瓶(5.3)中供儀器分析用。
 

　　3.繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
 

　　用甲醇配制系列標(biāo)準(zhǔn)曲線，C、EC、ECG、EGC和EGCG標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為：0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.50 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL和20.00 μg/mL。
 

　　以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，已知被測(cè)物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99。
 

　　在測(cè)試線性范圍內(nèi)，可以配制其他濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
 

　　更多內(nèi)容詳情請(qǐng)見附件。