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摘要本標準規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中多環(huán)芳烴的氣相色譜-質(zhì)譜法。

  【儀表網(wǎng) 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,提高生態(tài)環(huán)境管理水平,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部制定了《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》國家環(huán)境保護標準。目前,標準編制單位已完成征求意見稿,開始向有關(guān)單位征求意見。意見反饋郵箱zhiguanchu@mee.gov.cn,截止時間2021年1月25日前。
 
  PAHs 是一類非常重要的化學(xué)三致物(致癌、致畸、致突變),能損傷生殖系統(tǒng),易導(dǎo)致皮膚癌,肺癌,上消化道腫瘤,動脈硬化,不育癥等。因其具有生物難降解性和累積性,所以廣泛存在于水體、大氣、土壤、生物體等環(huán)境中。
 
  在我國現(xiàn)行的環(huán)境質(zhì)量標準、排放標準中,涉及水中多環(huán)芳烴指標的包括:《海水質(zhì)量標準》(GB 3097-1997)、《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》(GB 3838-2002)、《石油煉制工業(yè)污染物排放標準》(GB 31570-2015)、《煉焦化學(xué)工業(yè)污染物排放標準》(GB 16171-2012)、《城鎮(zhèn)污水處理廠排放標準》(GB 18918-2002)、《污水綜合排放標準》(GB 8978-1996)。主要控制指標是苯并芘(BaP),《煉焦化學(xué)工業(yè)污染物排放標準》(GB 16171-2012)控制的多環(huán)芳烴(PAHs),是指苯并芘、熒蒽、苯并熒蒽、苯并熒蒽、茚并芘、苯并苝6種污染物,而2018年5月實施的《地下水質(zhì)量標準》(GB/T 14848-2017)中新增了多環(huán)芳烴中萘、蒽、熒蒽、苯并熒蒽和苯并芘的標準限值。
 
  目前我國測定水體中多環(huán)芳烴的標準分析方法僅有《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取/高效液相色譜法》(HJ 478-2009)。液相色譜法分析多環(huán)芳烴類主要使用紫外檢測器、熒光檢測器其技術(shù)優(yōu)勢熒光檢測器的靈敏度高;缺點是分析復(fù)雜基質(zhì)樣品(石油煉制工業(yè)車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水、煉焦化學(xué)工業(yè)車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水、石油化學(xué)工業(yè)車間或生產(chǎn)設(shè)施廢水等)時分離度能力不足,容易受到干擾定性不準確。氣相色譜-質(zhì)譜是一種定性定量分析多環(huán)芳烴類物質(zhì)的重要手段,優(yōu)勢是定性準確,在不能完全將干擾物分離的情況下仍可以準確定量,數(shù)據(jù)采集方式可以選擇全掃描和選擇離子掃描兩種方式,抗干擾較強;氣相色譜-質(zhì)譜法已經(jīng)成為一種同時分析多組份多環(huán)芳烴重要的檢測手段。同時國內(nèi)關(guān)于多環(huán)芳烴的環(huán)境空氣、土壤、固體廢物的標準分析方法均包含高效液相色譜法和氣相色譜質(zhì)譜法。
 
  基于以上原因我們擬制定標準分析方法《水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,方法推薦采用選擇離子采集、增大萃取體積、降低濃縮體積的方法降低方法檢出限,以滿足地下水、地表水和海水質(zhì)量標準中對 BaP 的標準限值要求,同時方法采用質(zhì)譜檢測器更加有利于復(fù)雜基質(zhì)樣品的定性要求。
 
  本標準規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中多環(huán)芳烴的氣相色譜-質(zhì)譜法。
 
  本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸;GB/T 14581 水質(zhì)湖泊和水庫采樣技術(shù)指導(dǎo);HJ 91.1 污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范;HJ 442 近岸海域環(huán)境監(jiān)測規(guī)范;HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范;HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范。
 
  本標準中的測定方法原理為:樣品中多環(huán)芳烴經(jīng)液液萃取或固相萃取方法萃取、凈化和濃縮定容后,用氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測,根據(jù)保留時間、特征離子及不同離子豐度比定性,內(nèi)標法定量。
 
  本標準中用到的儀器設(shè)備包括:氣相色譜-質(zhì)譜儀;色譜柱;固相萃取裝置;凈化柱;固相萃取膜/柱;干燥柱;濃縮裝置;一般實驗室常用的儀器設(shè)備等。
 
  本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并蒽、?、苯并熒蒽、苯并熒蒽、苯并芘、茚并芘、二苯并蒽、苯并苝共 16 種多環(huán)芳烴的測定。
 
  當(dāng)取樣量為 1000 ml,定容體積為 1.0 ml,進樣體積為 2.0 μl,液液萃取法檢出限為 1.8ng/L~22 ng/L,測定下限為 7.2 ng/L~88 ng/L;固相萃取法檢出限為 2.2 ng/L~20 ng/L,測定下限為 8.8 ng/L~80 ng/L。當(dāng)取樣量為 2000 ml,定容體積為 0.5 ml 時,液液萃取法和固相萃取法測定部分多環(huán)芳烴檢出限為 0.7 ng/L~0.9 ng/L,測定下限為 2.8 ng/L~3.6 ng/L。(詳情見附件)

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