【儀表網(wǎng) 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《新疆維吾爾自治區(qū)環(huán)境保護條例》，保護生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，提高生態(tài)環(huán)境管理水平，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，新疆維吾爾自治區(qū)生態(tài)環(huán)境廳研究制定《高氯地表水 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》地方環(huán)境保護標準，現(xiàn)向有關(guān)單位公開征集意見。
 

　　化學需氧量(CODCr)是指在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，以mg/L表示。CODCr的多少反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中的還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等，但主要的是有機物。因此，化學需氧量(CODCr)又往往作為衡量水中有機物質(zhì)含量多少的指標。
 

　　水體中的氯離子一直是影響 CODCr測試結(jié)果的主要干擾物質(zhì)，理論上氧化 l mg氯離子相當于CODCr值增加0.226mg。因此，消除共存的氯化物的干擾對于水樣的檢測至關(guān)重要。目前，我國適用于地表水水質(zhì)監(jiān)測的標準有《水質(zhì) 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)、《水質(zhì) 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法 》(HJ/T 399-2007)，兩種方法氯離子濃度上限均為1000mg/L。根據(jù)2019年監(jiān)測數(shù)據(jù)，新疆維吾爾自治區(qū)有3個地州2條河流的7個監(jiān)測斷面、2個地州的2座湖庫的6個監(jiān)測點位存在氯化物高于1000mg/L的情況，氯化物最高可達6萬mg/L。我國沒有方法適用于高氯地表水CODCr的測定，為保證CODCr 監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性，十分有必要建立一種高氯地表水CODCr 的測定方法。
 

　　本標準樣品的采集和保存主要參照《地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 91-2002)、《水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》(HJ 493-2009)、《水質(zhì) 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)、《環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導則》(HJ630-2011)。
 

　　本標準樣品的分析測定參照《水質(zhì) 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)，酸化吹氣過程參照《水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》(GB/T 16489-1996)以及相關(guān)文獻中關(guān)于測定過程的優(yōu)化改進方法，結(jié)合實驗結(jié)果，驗證轉(zhuǎn)化成環(huán)保行業(yè)的高氯地表水中化學需氧量測定的酸化吹氣-重鉻酸鹽法。
 

　　本標準主要技術(shù)內(nèi)容包括：標準的適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、樣品的采集要求、樣品的保存及運輸條件、實驗試劑的規(guī)格及特殊要求、儀器設(shè)備要求、樣品前處理過程研究、分析過程中干擾及消除、方法檢出限、精密度、準確度、計算表達及質(zhì)量控制與質(zhì)量保證等內(nèi)容。
 

　　本標準方法原理：在高氯離子水樣中加入適宜濃度的硫酸，在加熱及吹氣條件下使氯離子以氯化氫(HCl)的形式釋放出，達到驅(qū)除氯離子干擾的目的，產(chǎn)生的廢氣氯化氫(HCl)用一定濃度體積的氫氧化鈉(NaOH)吸收避免外排至環(huán)境中。驅(qū)除氯離子后，在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。
 

　　本標準方法用到的儀器和設(shè)備包括：恒溫水浴酸化吹氣裝置、氮氣流量計、回流裝置、加熱裝置、天平、酸式滴定管、一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 

　　本標準規(guī)定了高氯地表水中化學需氧量的酸化吹氣-重鉻酸鉀測定法。
 

　　本標準適用于氯離子濃度在1000mg/L~60 000mg/L的地表水中化學需氧量的測定。氯離子濃度大于60 000mg/L的地表水，可經(jīng)適當稀釋后，采用本方法測定。當取樣體積為10.0ml 時，本方法的檢出限為4mg/L，測定下限為16mg/L。當化學需氧量濃度超過50mg/L時需稀釋后測定。