解決方案|堿溶液提取-火焰原子吸收法測(cè)定土壤中六價(jià)鉻

鉻是一種重要的環(huán)境污染物，在堿性環(huán)境中，Cr⁶⁺主要以CrO₄^2-形態(tài)存在，極易在土壤中遷移擴(kuò)散，是我國(guó)北方多發(fā)Cr⁶⁺污染地下水的主要原因。2021年，新的土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)《土壤環(huán)境質(zhì)量  建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》（GB36600-2018）已經(jīng)正式實(shí)施，在開展環(huán)評(píng)時(shí)，其中的六價(jià)鉻是必測(cè)項(xiàng)目。本文根據(jù)《土壤和沉淀物 六價(jià)鉻的測(cè)定 堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019），測(cè)定土壤樣品中六價(jià)鉻的方法，供相關(guān)人員參考。

1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑

AA-7050原子吸收分光光度計(jì)（配有Cr空心陰極燈）

硝酸（HNO₃）：優(yōu)級(jí)純

碳酸鈉（Na₂CO₃）

氫氧化鈉（NaOH）

氯化鎂（MgCl₂）

磷二鉀（K₂HPO₄）

磷酸二氫鉀（KH₂PO4）

K₂HPO₄- KH₂PO₄緩沖溶液：稱取87.1g K₂HPO₄和68.0g KH₂PO₄溶于水中，稀釋定容至1L；

堿性提取溶液：稱取30.0g Na₂CO₃和20.0g NaOH溶于水中，稀釋定容至1L；

重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）：基準(zhǔn)試劑

稱取5.0g K₂Cr₂O₇于瓷坩堝中，在105℃干燥箱中烘2h，冷卻至室溫，于干燥器內(nèi)保存；

六價(jià)鉻（Cr⁶⁺）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取2.829g K₂Cr₂O₇溶于水中，稀釋定容至1L，即為1000mg/L儲(chǔ)備液。

2實(shí)驗(yàn)條件

3樣品溶液制備

稱取5.0g（精確至0.01g）樣品于250mL錐形燒杯中，加入50.0mL堿性提取液，再加入400mg MgCl₂和0.5mL K₂HPO₄- KH₂PO₄緩沖溶液，放入攪拌子，用聚乙烯薄膜封口，至于攪拌加熱裝置上，常溫下攪拌3min后，加熱至90-95℃，保持1h，取下冷卻至室溫，過濾至燒杯中，用HNO₃調(diào)節(jié)溶液pH值至7.5±0.5，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度。

4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

5標(biāo)準(zhǔn)曲線

6結(jié)果

總 結(jié)


實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)0.999以上，并且樣品回收率大于90%，分析結(jié)果表明，該方法都能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。

注意事項(xiàng)：分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水；注意溶液中pH，在堿性環(huán)境，經(jīng)MgCl₂和K₂HPO₄- KH₂PO₄緩沖溶液抑制，樣品中三價(jià)鉻的存在對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定無干擾；樣品處理時(shí)一定要過濾，防止堵塞進(jìn)樣管。

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