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礦石元素分析儀分析步驟

閱讀:1240發(fā)布時間:2016-6-29

1、試樣的分解

 1)酸分解 [釩含量小于0.05%(m/m),鉬和銅含量均小于0.1%(m/m)的試樣]

稱取0.2000g試樣置于300mL燒杯中,加30mL鹽酸,蓋上表面皿,緩慢加熱分解試樣,不能沸騰,以免三氯化鐵揮發(fā)。用射水沖洗表面皿及燒杯壁,至體積約50mL。用中速濾紙過濾不溶殘渣,用熱鹽酸(1+50)洗殘渣,直至看不見黃色的三氯化鐵為止,然后再用熱水洗68次。將濾液和洗液收集在600 mL燒杯中,此即主液。

  

    將濾紙和殘渣放入鉑坩堝中,灰化,在800℃灼燒20min,冷卻。用硫酸(1+1)潤濕殘渣,加5mL氫氟酸,低溫加熱至三氧化硫白煙冒盡,以除去二氧化硅和硫酸。取下,加2g焦硫酸鉀于冷卻后的坩堝中,緩慢加熱升至650℃左右熔融約5min,冷卻。將坩堝放入原燒杯中,加約25mL水和5mL鹽酸,溫熱溶解熔融物。洗出坩堝,將該溶液并入主液。不沸騰狀況下蒸發(fā)至約100mL。

 注:鹽酸分解試樣后,如有少量白渣,可以不用回渣,對結果無顯著影響。

 2)熔融-酸化 [釩含量小于 0.05%(m/m),鉬和銅含量均小于0.1%(m/m)的試樣]

  稱取0.2000g試樣置于剛玉坩堝中,加3g混合熔劑(過氧化鈉+碳酸鈉 = 2+1),充分混勻,上蓋1 g混合熔劑,在800℃熔融約15min。

  冷卻熔融物,將坩堝放入600mL燒杯中,加100mL溫水,加熱煮沸幾分鐘,浸出熔融物。加20mL鹽酸,加熱至碳酸鈉和過氧化鈉分解不再起泡為止。洗出坩堝,并將洗液加入溶液中。不沸騰狀況下蒸發(fā)至約100mL

  3)熔融-過濾 [釩含量大于0.05%(m/m),鉬含量大于0.1%(m/m),銅含量小于0.1%(m/m)的試樣]

  稱取0.2000g試樣置于剛玉坩堝中,加3g混合熔劑(過氧化鈉+碳酸鈉 = 2+1),充分混勻,上蓋1 g混合熔劑。在800℃熔融約15min。

  冷卻熔融物,將坩堝放入600mL燒杯中,加100mL溫水,加熱煮沸幾分鐘,浸出熔融物。用熱水洗出坩堝,并將洗液加入溶液中。保留坩堝。冷卻溶液,用中速濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液(20g/L)洗滌2次,棄去濾液。

將濾紙上的沉淀用射水洗入原燒杯中,加10mL鹽酸,加熱溶解沉淀。溶液用原濾紙過濾,用熱鹽酸(1+1)洗濾紙3次,用鹽酸(1+50)洗數次,zui后用溫水洗至洗液無酸性為止。將濾液和洗液收集在600 mL燒杯中,此即主液。用熱鹽酸(1+1)將坩堝中殘余熔融物溶解并洗入主液中。不沸騰狀況下蒸發(fā)至約100mL。

南京寧博分析儀器有限公司

2016.06.29


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