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北京北信科遠(yuǎn)儀器有限責(zé)任公司
初級(jí)會(huì)員 | 第14年

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如何解決氣象色譜儀的常見故障

時(shí)間:2016/8/11閱讀:649
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    氣相色譜儀運(yùn)用廣泛,在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面都有應(yīng)用。它除了能用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。而在使用氣象色譜儀時(shí)會(huì)出現(xiàn)一些常見的故障,今天我們主要來介紹一下這些常見故障問題及處理方法,希望可以幫助到大家。

*,氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。

遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。

1檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題;

2再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;

3然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;

    (4)Z后觀察檢測(cè)器出口是否暢通;

5檢測(cè)器出口的暢通是很重要的。有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。

第二,基線問題

    氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。

  1. 遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
  2. 如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇碚f,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
  3. 當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
  4. 石英棉是不是該更換了
  5. 襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)Z后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,Z后再重新安裝。
  6. 此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

第三,造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。

(一)、*種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來解決。

1為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的Z后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程

2注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;

3減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用

4使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。

(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

 

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