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所在地區(qū):江蘇南京市

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生(鑄、球)鐵中Mn、Si、P的聯(lián)合測(cè)定

閱讀:2525發(fā)布時(shí)間:2009-1-20

生(鑄、球)鐵中Mn、Si、P的聯(lián)合測(cè)定

一、主要試劑

1、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942

2、過(guò)硫酸銨(15%

3、過(guò)氧化氫(3%

4、鉬酸銨溶液(5%

5、草酸銨溶液(5%

6、*銨溶液:6%(每100ml 滴加1+1H2SO46 滴)。

7、硝酸鉍 - 鉬酸銨混合液:稱取硝酸鉍4g 溶于100 ml 硝酸中,加適量水溶解后,

加鉬酸銨溶液(5%120ml,用水稀至1000ml

8、抗壞血酸溶液(1%):稱取10g 抗壞血酸,0.3g EDTA溶于水中,稀至1000 ml, 搖勻。

9、*溶液(4%):4g*溶于水中,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,搖勻。

二、分析操作

(一)母液的配制

稱取試樣100mg100ml三角燒瓶中,加過(guò)硫酸銨溶液5ml,硫硝混酸25ml,低溫加熱溶解,待全部溶完,再加過(guò)硫酸銨溶液2ml,煮沸2分鐘,使氧化至二氧化錳沉淀后,滴加過(guò)氧化氫(3%3-5滴,使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮,煮沸一分鐘,以分解過(guò)剩的過(guò)氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,干濾或直接過(guò)濾到100ml容量瓶中,加水至刻度搖勻,以此為母液。

(二)各組分的測(cè)定

1、硅的測(cè)定-*鉬藍(lán)光度法

吸取母液2.00ml100ml 錐形瓶中,加鉬酸銨(5%2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%5ml,加水50ml,立即加入*銨(6%)溶液2ml, 搖勻后倒入0.5cm比色杯中,以水為參比,測(cè)量百分含量。

2、磷的測(cè)定-鉍鹽、抗壞血酸鉬藍(lán)光度法

吸取母液10.00ml 100ml錐形瓶中,加硝酸鉍-鉬酸銨混合溶液15ml,抗壞血酸(1%)10ml,搖勻,放置數(shù)分鐘后,倒入2 cm比色杯中,以水為參比, 測(cè)量百分含量。

3、錳的測(cè)定-過(guò)硫酸銨銀鹽光度法

吸取母液20.ml100ml錐形瓶中,加過(guò)硫酸銨(15%10ml,*溶液15ml,搖勻,放置幾分鐘后,搖勻,倒入2cm比色杯中,水為參比,測(cè)量百分含量。


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