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技術(shù)文章

生鐵、鐵粉、普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測定

閱讀:3093發(fā)布時間:2009-2-10

生鐵、鐵粉、普碳鋼、低合金鋼中MnSi、P的測定

一、硅之測定(亞鐵還原硅鉬藍光度法)

1、方法提要

試樣溶于稀硝酸,滴加*氧化,硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子,在一定酸度下與鉬酸銨作用,生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍,借此進行硅的光度測定。

2、試劑

(1) 稀硝酸(1+5)

(2) *溶液(2%)

(3) 堿性鉬酸銨溶液:

A、鉬酸銨溶液(9%)

B、碳酸鉀溶液(18%)

A、B兩溶液等體積合并,貯于塑料瓶中備用。

(4) 草酸溶液(2.5%)

(5) *銨溶液(1.5%)

稱*銨15g,先將稀硫酸(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽,然后以水稀釋至1L,溶解后搖勻備用。

3、分析步驟

稱取試樣30mg,加至高型燒杯(250ml)中,杯內(nèi)加有預(yù)熱之稀硝酸(1+5)10ml, 樣品溶清,逸去黃色氣體,加*(2%)2-3滴,繼續(xù)加熱至沸,立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘,再加入草酸(2.5%)40ml,*銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比,扣除空白,傾入比色杯,直讀含量。

4、注意事項

溶解樣品時應(yīng)低溫溶解。


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