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閱讀:297發(fā)布時間:2017-5-25
DSC差示掃描量熱儀
DSC測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性:如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是DSC的研發(fā)領域。
玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性質(zhì),是高分子運動形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此*以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。
絕大多數(shù)聚合物材料通??商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱力學狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。在溫度較低時,材料為剛性固體狀,與玻璃相似,在外力作用下只會發(fā)生非常小的形變,此狀態(tài)即為玻璃態(tài):當溫度繼續(xù)升高到一定范圍后,材料的形變明顯地增加,并在隨后的一定溫度區(qū)間形變相對穩(wěn)定,此狀態(tài)即為高彈態(tài),溫度繼續(xù)升高形變量又逐漸增大,材料逐漸變成粘性的流體,此時形變不可能恢復,此狀態(tài)即為粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變,從分子結(jié)構(gòu)上講,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。通常用Tg表示,隨測定的方法和條件有一定的不同。高聚物的一種重要的工藝指標。在此溫度以上,高聚物表現(xiàn)出彈性;在此溫度以下,高聚物表現(xiàn)出脆性,在用作塑料、橡膠、合成纖維等時必須加以考慮。如聚氯乙烯的玻璃化溫度是80℃。但是,他不是制品工作溫度的上限。比如,橡膠的工作溫度必須在玻璃化溫度以上,否則就失去高彈性。
以DSC為例,當溫度逐漸升高,通過高分子聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時,DSC曲線上的基線向吸熱方向移動(見圖)。圖中A點是開始偏離基線的點。將轉(zhuǎn)變前后的基線延長,兩線之間的垂直距離為階差ΔJ,在ΔJ/2 處可以找到C點,從C點作切線與前基線相交于B點,B點所對應的溫度值即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。
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