離子色譜技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
1.
離子色譜在大氣監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
在大氣監(jiān)測(cè)中,離子色譜法可檢測(cè)的離子或分子有:F-,Cl-,Br-,SO2 ,CO2, NO1, CN-,S2-,NH+ ,甲醛 等,其中SO:和NOx是常規(guī)的檢測(cè)項(xiàng)目。離子色譜法的操作方法是先俘獲樣品于堿性溶液中,再作進(jìn)一 步的處理。離子色譜在測(cè)定氣體污染物含量的應(yīng)用也非常廣泛,利用DX-120離子色譜儀, 測(cè)定磷肥生產(chǎn)過程中大氣污染物中的氟化氫。利用離子色譜測(cè)定危險(xiǎn)固體廢物飛灰中的氯離子,建立了利用離子色譜測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中的磷酸的方法, 建立了利用離子色譜測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中硫酸的方法。此外離子色譜目前正廣泛用于大氣顆粒物中離子 的分析。離子色譜在大氣監(jiān)測(cè)中的具體應(yīng)用。
多種陰離子或陽離子,而且不用有毒試劑,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。方法的低檢出限一般為mg/L, 若采取富集方法可達(dá)到pg/L,并且有較高的準(zhǔn)確度,相對(duì)誤差均小于5% 6。氟化物、氯化物、亞硝酸鹽 氮、硝酸鹽氮、硫酸鹽等均為水質(zhì)常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目,通過配制多個(gè)項(xiàng)目的混合使用液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,一般可 在10 ~20 min內(nèi)完成對(duì)多個(gè)離子的定量分析,在分析地表水項(xiàng)目時(shí)極大的提高了效率。此外離子色譜還 用于工業(yè)廢水中的重金屬離子、多聚磷酸鹽等的監(jiān)測(cè)。顯示了離子色譜在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的具體應(yīng)用。
2.離子色譜在土壤和生物體污染物監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
離子色譜可對(duì)土壤提取液和生物體的消解液測(cè)定。土壤中包括:NO^, PO4- ,SO2" ,Na+ ,K+ ,NH4+, Ca2+ ,Mg2 +。生物體中包括:F-,Cl" ,NO2- ,PO4" ,NOf ,SO^"等。林麗欽利用離子色譜測(cè)定了土壤中水 溶性氟化物的含量。離子色譜的應(yīng)用主要是以解決傳統(tǒng)GC和HPLC所無法解決的分析難題為主,其 特征是可電離、無(或弱)紫外吸收的化合物。圖11顯示了土壤樣品中無機(jī)陰離子的離子色譜圖。
3.使用中常見問題
離子色譜憑借其*的優(yōu)勢(shì),已成為環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中的*的分析手段,但在使用過程中,常遇到
很多影響實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的情況,通過歸納總結(jié)將常 遇到的問題和解決辦法總結(jié)如下。
3.1亞硝酸鹽氮不易準(zhǔn)確測(cè)定
往往用離子色譜很難準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)地表水中亞硝 酸鹽氮的檢測(cè),要解決這一問題,要采用大體積進(jìn) 樣方法,或?qū)悠犯患笤龠M(jìn)樣。根據(jù)情況也可 選擇利用峰高定量。
3.2氟離子不易準(zhǔn)確測(cè)定,重復(fù)性差
氟離子受水負(fù)峰及甲酸、乙酸峰的影響,它的 濃度常常不容易準(zhǔn)確測(cè)定。另外,本底電導(dǎo)對(duì)氟 離子的影響非常大,尤其是地表水中的低濃度氟 離子,在背景電導(dǎo)僅差0. 02 uS的情況下,兩次測(cè) 定的氟離子濃度相差近一倍。要解決這一問題,首先用高純度的去離子水作為流動(dòng)相,其次,在實(shí) 驗(yàn)過程中,盡量降低背景電導(dǎo),保持每次實(shí)驗(yàn)時(shí)背 景電導(dǎo)基本一致,尤其是做標(biāo)準(zhǔn)曲線與做待測(cè)樣 品時(shí)背景電導(dǎo)要一致,第三,在標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制過程中,做好氟離子的峰面積積分,消除騎峰的影響。
3. 3抑制器的工作狀態(tài)影響監(jiān)測(cè)結(jié)果
抑制器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),抑制器內(nèi)水分揮發(fā)往往使微膜脫水破裂,導(dǎo)致抑制器漏液、抑制能力下降、背景 電導(dǎo)升高等現(xiàn)象,從而造成峰面積和峰高的變化,影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外抑制器容易被重金屬離子、 有機(jī)大分子等污染,污染后的抑制器抑制容量降低,也會(huì)造成峰面積和峰高的變化,此時(shí)采用相近濃度的標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)做單點(diǎn)校正比用校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)更準(zhǔn)確可靠。
3.4死體積增大,分離度降低,保留時(shí)間偏移
柱子的分析性能會(huì)隨使用時(shí)間的改變而改變,造成峰面積和峰高的改變,影響待測(cè)組分定量的準(zhǔn)確性。 在平時(shí)實(shí)驗(yàn)的過程中要注意柱子的維護(hù),定期使用高濃度淋洗液沖洗柱子,提高柱效。
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