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賽默飛色譜及痕量元素分析

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哪些效率會影響色譜柱

閱讀:1230      發(fā)布時(shí)間:2021-1-20
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1、載氣流速的選擇
氣相色譜常用的載氣是:氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣。由速率理論可知,載氣流速慢有利于傳質(zhì),有利于組分的分離,但分析時(shí)間會加長;如果載氣流速快有利于加快分析速度,減少分了擴(kuò)散,但分離度降低。有時(shí)為了縮短分析時(shí)間,加大流量,但此時(shí)分離效果并不好。可見載氣流速的快慢都會降低柱效。經(jīng)過長時(shí)間的實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)對于一般色譜儀而言,載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測器,載氣用的是氫氣,其流量控制是30ml/min。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測器,載氣用的是氮?dú)?、燃燒氣氫氣和氧氣,這三種氣體的體積比是氮?dú)猓簹錃猓貉鯕鉃?:1:10,賽默飛色譜柱分析效果都是較好的。
2、進(jìn)樣技術(shù)的選擇
在氣相色譜分析中,一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,以注射器進(jìn)樣為主來研究。進(jìn)樣量:如果在進(jìn)樣過程中進(jìn)樣量大會導(dǎo)致:分離度小;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。

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