一、離子色譜儀常見故障排除方法

1、電導檢測器常見故障

      電導檢測器常見故障是檢測池被污染。

      故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。

      故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。

      處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導池,再用去離子水清洗電導池至pH值達中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS。

2、分析泵常見故障

    分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液

    故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。

    處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。

3、抑制器使用中的常見故障與排除

    抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導升高。

（1）峰面積減小

      造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

（2）背景電導值高

      在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時應更換一支新的抑制器。

（3）漏液

      抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。

     因此，長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。

二、離子色譜儀維護規(guī)程

    離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護，下面按照流路順序說明一下維護方式。

1、濾頭

流動相起始部位，長期置于超純水中，保持濕潤狀態(tài)，但是水是容易變質的，所以要經(jīng)常換水，以免生出藻類和菌類堵塞濾頭，造成系統(tǒng)壓力升高，或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染，引起壓力不穩(wěn)，流速不定。

2、恒流泵

每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的，泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥，寶石桿，高壓密封圈，一般出問題的地方也是這幾個地方，使用堿性試劑很容易結晶，容易劃傷這些部位，所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器，也要定期進行清洗工作。

3、進樣閥

進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題，所以每次做完實驗是對進樣閥進行一些清洗工作，避免殘留和污染，清洗完后想辦法蓋上進樣口，防止灰塵污染。

4、色譜柱

色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了，盡量避免用水去沖洗，因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細菌的生長，而且更接近于使用環(huán)境，如果純水保存很容易變質，另外色譜柱zui難承受有機物和重金屬的干擾，進樣品盡量避免此兩種物質進入。如果長時間不使用色譜柱，也要定期使用淋洗液進行清洗，防止內(nèi)部干燥和細菌生長。

5、抑制器

抑制器zui重要的是內(nèi)部要保持濕潤，所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗，沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時，不能開電流，否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂，造成損壞。

6、電導檢測器

也是定期沖洗，如果你一段時間不使用儀器，你可能會看到電導值居高不下，就是因為抑制器內(nèi)或者電導池內(nèi)的水變質引起的，多沖洗一下就會降下來，但是也說明了維護不夠，是定期通水維護為好。

（內(nèi)容來源衡天力儀器網(wǎng)）