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摘要:在國民經(jīng)濟(jì)中,石化產(chǎn)品占有重要的地位。該類產(chǎn)品品種繁多,但大部分都
有一項(xiàng)必須檢測的重要指標(biāo)——水分含量。在檢測中選擇何種方法、如何選擇儀器、如何測定其合格,是眾多化驗(yàn)工作中的一項(xiàng)大事。作為一類測定物質(zhì)中水分含量的計(jì)量儀器,目前有干燥法、卡爾-費(fèi)休(KarlFischer,以下簡稱卡氏)容量法和卡氏庫侖法等多種儀器。但就多數(shù)物質(zhì)而言zui為經(jīng)濟(jì)、zui為準(zhǔn)確的方法當(dāng)屬卡氏庫侖法。本文以卡氏庫侖法為依據(jù),參照淄博華坤電子儀器有限公司開發(fā)生產(chǎn)的DT-30系列全自動(dòng)微量水分測定儀來探討其原理及應(yīng)用范圍。并以幾年來使用儀器的心得體會(huì)來推動(dòng)卡氏庫侖法儀器的應(yīng)用和促進(jìn)多學(xué)科領(lǐng)域中試驗(yàn)工作的開展。測定物質(zhì)中水分含量的方法很多,現(xiàn)對常用的幾種方法就其經(jīng)濟(jì)性、準(zhǔn)確性做簡單的對比分析。
1 干燥法
優(yōu)點(diǎn):儀器價(jià)格低廉。缺點(diǎn):精度差;僅能測定至10-3級(jí);在干燥蒸餾過程中揮發(fā)性物質(zhì)亦被蒸發(fā),不能測定物質(zhì)中水分含量的真值,試驗(yàn)時(shí)間過長。
2 光譜、色譜法
優(yōu)點(diǎn):可以測至10-6級(jí)。缺點(diǎn):儀器價(jià)格昂貴;環(huán)境要求高;準(zhǔn)備時(shí)間長(幾個(gè)小時(shí));不利于產(chǎn)品的過程控制。
3 卡氏容量法
優(yōu)點(diǎn):測試品種多,相對于卡氏庫侖法有些特殊物質(zhì)在特定試劑條件下可以測定(如酮類、醛類)。
缺點(diǎn):
在一定狀態(tài)下僅能測至10-4級(jí);耗材(試劑)大;測定時(shí)間偏長。
4 卡氏庫侖法
優(yōu)點(diǎn):儀器價(jià)格中等;耗材少;可以測定至10-6級(jí);時(shí)間短,一般物質(zhì)在掌握好進(jìn)樣量的前提下使用淄博華坤電子儀器有限公司DT-30系列全自動(dòng)微量水分測定儀(以下簡稱華坤儀器)60秒內(nèi)即可完測定,是過程控制和仲裁判定的方法。缺點(diǎn):有些具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類、醛類不能測定。
對于多數(shù)物質(zhì)而言,選擇卡氏庫侖法儀器做為質(zhì)量控制測定水分含量是一種即經(jīng)濟(jì)又準(zhǔn)確的方法。
二 卡氏庫侖法儀器原理
1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283
《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計(jì)與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。
現(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。
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