納米工藝技術分析研究

納米材料是納米科學技術zui基本的組成部分，現(xiàn)在可以用物理、化學及生物學的方法制備出只有幾個納米的“顆粒 ”。納米材料的應用非常廣泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點，納米陶瓷在一定的程度上也可增加韌性、改善脆性等，新型陶瓷納米材料如納米稱、納米天平等亦是重要的應用領域。納米材料的一切*性主要源于它的納米尺寸，因此必須首先確切地知道其尺寸，否則對納米材料的

研究及應用便失去了基礎?？v觀當今國內(nèi)外的研究狀況和 新成果,目前該領域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術，但高分辨率的掃描電子顯微鏡在納米級別材料的形貌觀察和尺寸檢測方面因具有簡便、可操作性強的優(yōu)勢被大量采用。另外如果將掃描電子顯微

鏡與掃描隧道顯微鏡結合起來，還可使普通的掃描電子顯微鏡升級改造為超高分辨率的掃描電子顯微鏡。圖 2所示是納米鈦酸鋇陶瓷的掃描電鏡照片，晶粒尺寸平均為 20nm。

鐵電疇的觀測

壓電陶瓷由于具有較大的力電功能轉換率及良好的性能可調(diào)控性等特點在多層陶瓷驅動器、微位移器、換能器以及機敏材料與器件等領域獲得了廣泛的應用。隨著現(xiàn)代技術的發(fā)展，鐵電和壓電陶瓷材料與器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和復合結構發(fā)展，并在新型陶瓷材料的開發(fā)和研究中發(fā)揮重要作用。鐵電疇 （簡稱電疇）是其物理基礎，電疇的結構及疇變規(guī)律直接決定了鐵電體物理性質(zhì)和應用方向。電子顯微術是目前觀測電疇的主要方法，其優(yōu)點在于分辨率高，可直接觀察電疇和疇壁的顯微結構及相變的動態(tài)原位觀察 （電疇壁的遷移）。

掃描電子顯微鏡觀測電疇是通過對樣品表面預*行化學腐蝕來實現(xiàn)的，由于不同極性的疇被腐蝕的程度不一樣，利用腐蝕劑可在鐵電體表面形成凹凸不平的區(qū)域從而可在顯微鏡中進行觀察。因此，可以將樣品表面預*行化學腐蝕后，利用掃描電子顯微鏡圖像中的黑白襯度來判斷不同取向的電疇結構。對不同的鐵電晶體選擇合適的腐蝕劑種類、濃度、腐蝕時間和溫度都能顯示良好的疇圖樣。圖 3是掃描電子顯微鏡觀察到的 PLZT材料的 90°電疇。掃描電子顯微鏡 與其他設備的組合以實現(xiàn)多種分析功能　

在實際分析工作中，往往在獲得形貌放大像后，希望能在同一臺儀器上進行原位化學成分或晶體結構分析，提供包括形貌、成分、晶體結構或位向在內(nèi)的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析。為了適應不同分析目的的要求，在掃描電子顯微鏡上相繼安裝了許多附件，實現(xiàn)了一機多用，成為一種快速、直觀、綜合性分析儀器。把掃描電子顯微鏡應用范圍擴大到各種顯微或微區(qū)分析方面，充分顯示了掃描電鏡的多種性能及廣泛的應用前景。

目前掃描電子顯微鏡的zui主要組合分析功能有:X射線顯微分析系統(tǒng)（即能譜儀,EDS），主要用于元素的定性和定量分析，并可分析樣品微區(qū)的化學成分等信息；電子背散射系統(tǒng) （即結晶學分析系統(tǒng)），主要用于晶體和礦物的研究。隨著現(xiàn)代技術的發(fā)展，其他一些掃描電子顯微鏡組合分析功能也相繼出現(xiàn)，例如顯微熱臺和冷臺系統(tǒng)，主要用于觀察和分析材料在加熱和冷凍過程中微觀結構上的變化；拉伸臺系統(tǒng)，主要用于觀察和分析材料在受力過程中所發(fā)生的微觀結構變化。掃描電子顯微鏡與其他設備組合而具有的新型分析功能為新材料、新工藝的探索和研究起到重要作用。

成像

次級電子和背散射電子可以用于成像，但后者不如前者，所以通常使用次級電子。

表面分析

歐革電子、特征X射線、背散射電子的產(chǎn)生過程均與樣品原子性質(zhì)有關，所以可以用于成分分析。但由于電子束只能穿透樣品表面很淺的一層（參見作用體積），所以只能用于表面分析。

表面分析以特征X射線分析zui常用，所用到的探測器有兩種：能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高，后者非常精確，可以檢測到“痕跡元素”的存在但耗時太長。

掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時，被激發(fā)的區(qū)域將產(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動 （聲子）、電子振蕩 （等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內(nèi)部電場或磁場等等。

掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機理，采用不同的信息檢測器，使選擇檢測得以實現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采集，可得到有關物質(zhì)微觀形貌的信息;對x射線的采集，可得到物質(zhì)化學成分的信息。正因如此，根據(jù)不同需求，可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。

掃描電子顯微鏡是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細胞生物學研究工具，主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個像是在樣品被掃描時按時序建立起來的，即使用逐點成像的方法獲得放大像。