X射線熒光法測(cè)試鍍銀銅線鍍層厚度  

張 瑾 馬 磊 (中國(guó)電子科技集 團(tuán)公 司第二十三研 究所檢 測(cè)中心 上海 200437)

1 引 言

鍍銀 銅線通 常用于 廣播 通訊 以及 國(guó)防 工業(yè) ，其 中 包括 衛(wèi)星發(fā)射 等廣泛 領(lǐng)域 。它 具有 耐高 溫 、高 導(dǎo) 電性 能等 很 多優(yōu) 點(diǎn) ， 因此 每 年的 用量 很大 Il】。銅基 銀 線的 銀 層 厚度直接 影 響到線纜 的生 產(chǎn)成 本 ，并決 定著 線纜 的使 用性能 ，因此 人們 對(duì)鍍銀 層厚 度總是 給予 足夠 高 度的 重視 ，且 一 直是 商 家必 須嚴(yán) 格 控制 的技 術(shù) 指標(biāo) 。 目前 ，商檢部 門或測(cè) 試 中心仍 廣泛采 用傳 統(tǒng)的酸 浸退 法 (化學(xué)退 鍍法 )[21來(lái)測(cè)定銀 層鍍 層的鍍 布量 ，但該 方 法操 作繁瑣 ，工作 量大 。尤為 重要 的是酸 浸退 法 (化 學(xué)退鍍 法 )在退銀 的 同時(shí) ，也 可能 脫掉 基底元素 ，因 而影 響到分 析 結(jié)果 的準(zhǔn) 確性 。 x射 線熒 光分析 作為 一種表 面分析 技 術(shù) ，除用 于 均 勻樣 品的定性 、定量分 析外 ，還 能用于 表面狀 態(tài)或 鍍 層厚度的測(cè)定 】。本文結(jié)合一種 x射線 熒光法測(cè) 厚 儀 ，介紹 鍍層 厚度的測(cè) 試方 法 ，重 點(diǎn)在于敘 述 X射 線 熒 光法測(cè) 厚的 基本原 理及儀 器 的工作流 程 ，同時(shí)對(duì)不 同鍍 銀銅 基導(dǎo) 線樣 品的鍍 層厚度 進(jìn)行 了測(cè)定 ，并 同經(jīng) 典 測(cè)定 鍍 層厚 度的 比重 法進(jìn) 行 了準(zhǔn)確 度 比較 。

2 基本原理

X射 線熒光 或者特 征 x射 線 ，實(shí)際上就 是光 電過(guò) 程 中由于 電子躍 遷產(chǎn)生 的次級(jí) x射 線 。眾所 周知 ，一 個(gè)穩(wěn) 定的原 子結(jié) 構(gòu) 由原 子核 及核 外 電子組 成 ，這些 核 外 電子 圍繞 著原 子核 按 不 同軌道 運(yùn)轉(zhuǎn) 。 當(dāng)具 有 高能 量 的入射 x射 線 與原 子 發(fā)生 碰撞 時(shí) ， 會(huì)打破 原 子結(jié)構(gòu) 的穩(wěn)定性 。處 于低 能量 電子殼層 (如 ： K層)的 電子 被激發(fā)而 從原子 中逐放 出來(lái) ，電子的逐 放 會(huì)導(dǎo)致 該 電子殼 層 出現(xiàn) 相應(yīng) 的 電子空位 。這時(shí) 處于 高 能量 電子殼 層的 電子(如 ：L層)會(huì)躍遷到該低 能量 電子 殼層來(lái) 補(bǔ) 充相應(yīng) 的 電子空位 。由于 不 同電子殼 層之 間 存在著 能量差 距 ，這 些 能量 上的差以 __二次 x射 線的形 式釋放 出來(lái) ，不 同的元素 所釋放 出來(lái) 的二 次 x射線具 有特定 的能 量特性 。這 是 因?yàn)槊?一種 元素 的原子 ，其 各 電子 層能級(jí)是 一定 的 ，因此能級(jí) 差 (E)是一 定的 ， 而 X射線 熒光產(chǎn) 生于原 子 內(nèi)層 電子的躍 遷 ，這 種躍 遷 只能產(chǎn) 生有 限的 幾組譜 線 ，所以 不 同元 素所具 有 的特 征 x射線譜 線是 不 同的。 另外對(duì) 于特 定元素 其產(chǎn)生 x 熒 光的 光量 與該元 素的 含量 (或 鍍 層厚度 )有嚴(yán) 格 的對(duì)應(yīng) 關(guān) 系。從 而奠 定 了 x 射 線熒 光 法 用于元 素 定性 、 定量分 析 的依據(jù) 和基 礎(chǔ)【6】。

3 實(shí)驗(yàn)部分

3．1 實(shí)驗(yàn)儀器 實(shí) 驗(yàn)所 用 儀 器 ：德 國(guó)生 產(chǎn) 的 x 射 線熒 光 測(cè) 厚儀 FISCHERSCOPE~ X-RAY XUL， 隨機(jī) 配置工作站一 臺(tái)。 主機(jī)配置 ：x-射線 管型號(hào) ：w (鎢管 )； 大可調(diào) 節(jié) 的高壓 ：50kV；自動(dòng)控制程序 ：WinFTM~V．

 3．2 儀器 工作流程原 理 在 x 射線管 中 ，由加 熱陰極產(chǎn) 生 的電子 ，在受到 大為 50KV的可調(diào)高壓的加速后 ，轟 擊陽(yáng)極鎢 。轟 擊 過(guò) 程 中電子的 動(dòng)能主 要轉(zhuǎn) 化為韌 致輻射 ，此外 ，在 陽(yáng) 極 鎢 上還會(huì) 產(chǎn) 生* 的 、高 強(qiáng) 度的 x 射線 熒 光輻 射 。 韌 致輻射 及 x射 線熒光 輻射組 合 構(gòu)成初 級(jí)輻射 ，其 大能量為 50KeV。采用不同大小和形狀 (圓形 ，正方形 ， 槽 型)的 準(zhǔn)直 器 ，可選擇 x射線射 到工件上 的形狀 和尺 寸 ，這樣就可 以測(cè)量小到 約 5Ox50um的測(cè)量點(diǎn) 。準(zhǔn) 直 器 由通 透的可進(jìn) 行測(cè) 量點(diǎn) 光學(xué)成 像 的材料組 成 。有 一 個(gè)光源 (圖中沒(méi) 有 畫出)用于樣 品 的 照明。 采用一 塊 反 射 鏡 和 透鏡 可 直 接 反 射 光 線 到彩 色 的視 頻 攝 像 頭 上 。反射 鏡的 中心有一 個(gè)孔 ，用 于通過(guò) 初級(jí) 輻射 。初 級(jí)輻射 激勵(lì)鍍 層和底材 發(fā)射 x射線熒 光輻射 。 這是 由 于初級(jí) 輻射 量子碰 撞 內(nèi)部 的某 一 電子 層上的 電子所致 (光 電效 應(yīng))。 由于能量 的緣 故 ，產(chǎn)生 的空 位 由外層 的 一 個(gè) 電子 填充 ，能量差以 x 射線熒 光輻射(KG【，K p輻 射 ，等等)的形 式發(fā) 出。該能量差是 相應(yīng)材料 的特征能 級(jí)差 。輻射 信號(hào)使 用輻射 探測(cè) 器來(lái) 測(cè)量 ，通 常采 用充 滿氙氣的比例計(jì)數(shù) 器。x射線熒光輻射電離氙原子 ，釋 放 出的電子朝 著處 于計(jì)數(shù) 器 中央 的 高* 線加速 。 自 由 電子 的數(shù) 目與 x 射線熒 光輻射 的能 量成正 比。撞 擊 軸線的 電子轉(zhuǎn) 換為 電脈 沖 ， 由放大 器放 大 ，其 中脈 沖 的高 度與輻射 能量 成正 比。脈 沖按 照它們 產(chǎn) 生的能量 和頻率(強(qiáng)度)進(jìn)行排 序。這樣 就可以 獲得給定 的鍍層 ／ 底材組合的 x射線熒光輻射頻譜 。采用基本參數(shù) 方法 ， WinFTMO軟件可根據(jù)相關(guān)的理論計(jì)算得 出鍍 層厚度和成 分 ，甚至 可以允 許無(wú) 標(biāo)準(zhǔn) 片測(cè)量 。測(cè) 量數(shù) 據(jù)和樣 品 的 圖像可 由彩 色 顯示 器顯 示 。

3．3 樣品及樣品測(cè)試步驟 測(cè)試樣 品為 用于 電纜通 訊的不 同規(guī)格銅 基鍍銀線 ， 其外徑分別為：巾 0．233um、 巾0．258um、 巾0．259u m、 巾0．262um，分另0計(jì)為 1 ，2 ，3 ，4 。 測(cè)試 步驟 ：首先進(jìn) 行 基準(zhǔn)測(cè) 量 ，將 元 素 Ag置 于 工作臺(tái)上 ，調(diào)整其位置 并聚焦清晰 。選擇菜單 “一 般 ～ 測(cè)量基準(zhǔn)”，按動(dòng) “開(kāi)始 基準(zhǔn)測(cè)量 ”按鈕開(kāi)始基準(zhǔn)測(cè)量 。 然后 ，將測(cè) 試樣 品置于 工作 臺(tái)上 ，同樣 調(diào)整 其位 置并 聚焦 清晰 ，并根 據(jù)待 測(cè)樣 品的厚 度情況 ，選 擇相 應(yīng)的 產(chǎn)品 程式 ，然后按 顯示屏 左下 角的按 鈕 “測(cè) 量 @”或 儀 器控 制臺(tái) 上的 “start”鍵開(kāi) 始測(cè)量 ，倒計(jì) 時(shí)結(jié) 束后 即 完 成 一 次 測(cè) 量 任 務(wù) 。 樣 品 的 測(cè) 試 結(jié) 果 由工 作 站 W inFTM O V． 3自動(dòng)給 出。若對(duì) 同一樣 品連續(xù)測(cè) 量 ，報(bào) 告 中可顯示 總的測(cè)試 結(jié) 果平均 值 、標(biāo)準(zhǔn) 偏差 、相 對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差 、讀 數(shù)數(shù)量 及測(cè) 量結(jié)果 高低 范 圍等信息 。 測(cè)試 時(shí) 間通 常設(shè) 定為 15秒 。需要 強(qiáng)調(diào) 的是 ，測(cè)試過(guò) 程 中 ， 樣 品放 置原 則為 ：從正 面看 ，X射 線熒 光接受 器在 所 放 置樣 品的左 邊 。

4 結(jié)果與討論

將 上述不 同樣 品分 別進(jìn)行連續(xù) 21次 測(cè)試 ，考 察測(cè) 試 方法(或儀 器)重 復(fù)性或精 密度 。其測(cè)試 結(jié) 果見(jiàn)表 1。 由表 1可 以看出 ：4個(gè) 不同樣 品其測(cè)試 結(jié)果 的標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差不大干 0．35，相對(duì) 偏差 不大于 3％ 。這說(shuō) 明本方 法 測(cè)試 的精 密 度高 、重 復(fù)性 好 。 同時(shí) ，為 了考 察該 方法(或儀 器)測(cè)試的準(zhǔn)確度 ，我 們 用經(jīng)典 的稱 重法 …對(duì) 上述樣 品 的鍍 銀 層厚 度進(jìn) 行 了 測(cè)試 ，并 與 x 射線熒 光分 析(XRF)N~I試結(jié) 果進(jìn) 行 了比 較 ，測(cè)試結(jié) 果 見(jiàn)表 2。 由表 2可以看 出，兩種測(cè)試方法其結(jié)果非 常接近 ，這 說(shuō) 明 x射 線熒光法 測(cè)試鍍 層厚度，準(zhǔn)確度 高，數(shù)據(jù) 可靠 。

5 結(jié) 論

應(yīng) 用 X 射線衍射 熒光 厚度測(cè)試 儀 ，對(duì)不 同鍍 銀銅 基導(dǎo) 線進(jìn)行 了鍍 層厚度 的測(cè)試 ，并 與經(jīng)典的 稱重 法進(jìn)行 了比較 。結(jié)果顯 示 XRF法兼具 準(zhǔn)確性好 、精確 度高 、簡(jiǎn)單快 捷等 優(yōu)點(diǎn) ，且 該方法 對(duì)樣 品無(wú) 損 ，不具 非破壞性 。不失 為一種 方便 可行 的金 屬鍍 層 厚度測(cè)試 方法 。 

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