x射線衍射分析粉末法的原理

來源：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司 2021年03月05日 11:40

由于粉末多晶衍射儀使用的是多晶（粉末）樣品，因此，其衍射譜不是由一條一條的衍射線組成，而是由具有一定寬度的衍射峰組成，每個衍射峰下面都包含了一定的面積。如果把衍射峰簡單地看作是一個三角形，那么峰的面積等于峰高乘以一半高處的寬度。這個半高處的高度有個專門名詞，稱為“半高寬”，英文寫法是FWHM。如果采用的實驗條件*一樣，那么，測量不同樣品在相同衍射角的衍射峰的FWHM應(yīng)當(dāng)是相同的。這種由實驗條件決定的衍射峰寬度稱為“儀器寬度”

如果樣品為退火粉末，則無應(yīng)變存在，衍射線的寬化*由晶粒比常規(guī)樣品的小而產(chǎn)生。這時可用謝樂方程來計算晶粒的大小。

Size=Kλ/[FW(S)*COS(θ)

式中Size表示晶塊尺寸（nm），K為常數(shù)，一般取K=1，λ是X射線的波長(nm)，F(xiàn)W（S）是試樣寬化(Rad)，θ則是衍射角(Rad)。

計算晶塊尺寸時，一般采用低角度的衍射線，如果晶塊尺寸較大，可用較高衍射角的衍射線來代替。晶粒尺寸在30nm左右時，計算結(jié)果較為準(zhǔn)確，此式適用范圍為1-100nm。超過100nm的晶塊尺寸不能使用此式來計算，可以通過其它的照相方法計算。

其它的參考《MDI Jade使用手冊》。

X射線衍射方法是當(dāng)今研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的主要方法之一。由于其波長小，頻率高，在醫(yī)學(xué)等很多領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。

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