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自動頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣過程中出現(xiàn)異常響聲,可能是哪兒出問題了呢?
這是一種方便快捷的氣相色譜法樣品預(yù)處理方法。其原理是將待測樣品放入密封容器中,通過對樣品基體進(jìn)行加熱和加熱,從而揮發(fā)出揮發(fā)性成分,從而達(dá)到氣液(或氣固)兩相平衡。
在GC和GC/MS應(yīng)用中,集多種創(chuàng)新技術(shù)于一體的樣品處理平臺,可以進(jìn)一步提高自動頂空進(jìn)樣器的生產(chǎn)率、性能和多樣性。特別是系統(tǒng)的高精度自動取樣處理功能,節(jié)省了人工操作和停機(jī)時間,如中標(biāo)液或儲備液稀釋或內(nèi)標(biāo)添加衍生品等傳統(tǒng)操作需要人工操作和停機(jī)時間。
自動頂空進(jìn)樣器操作步驟。
1.設(shè)置參數(shù)放樣,設(shè)置樣品、閥箱、管道溫度、50度樣品、130度閥箱、140度管道,溫度穩(wěn)定后放樣,以下操作在平衡三十分鐘后進(jìn)行。
2.進(jìn)樣前吹洗。設(shè)定0.2-0.3Mpa的吹洗壓力。按下吹洗鍵,約30秒后關(guān)機(jī)。
3.準(zhǔn)備樣品。首先將取樣管插入相應(yīng)的瓶子,然后將進(jìn)樣管綁在色譜進(jìn)樣端口上。觀察壓力顯示的數(shù)量,從小到大。穩(wěn)定時,調(diào)整載氣調(diào)節(jié)旋鈕,在壓力顯示(0.02MPa)中添加一個網(wǎng)格。
4.進(jìn)樣。開始取樣。色譜儀開始取樣,時,開始取樣色譜儀。聽到咔嗒聲。取樣管2s-3s后取出。
5.拔出進(jìn)樣管。聽到砰的一聲,進(jìn)樣燈熄滅,拔出進(jìn)樣管。調(diào)整裝載氣體歸零。
6.吹洗30秒后完成本次進(jìn)樣。
自動頂空進(jìn)樣器使用注意事項:
1.用于頂空的氣體也要凈化,因為進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC。
2.頂空瓶加熱溫度.定量管溫度.輸電線溫度應(yīng)從小到大,輸電線溫度應(yīng)小于或等于進(jìn)樣口溫度。
3.在使用時,GC氣體的總流量應(yīng)為頂部氣體流量加上GC氣體流量,計算分流比時應(yīng)注意??梢杂昧髁坑嫓y量。
4.定量管的樣品填充時間應(yīng)足夠,定量管的平衡時間不宜過長,進(jìn)樣時間應(yīng)足夠長。
5.如果調(diào)壓是手動的,在施工方法完成后,應(yīng)記錄樣品壓力和氣壓值,以避免閥門狀態(tài)變化引起的壓力變化。
常見的自動頂空進(jìn)樣器故障及解決方法。
1.顯示屏顯示555或000時,在所有控溫部件不加熱、采樣程序不工作、吹洗按鈕不響應(yīng)時,廠家可更換測溫電阻;
2.將空調(diào)溫度調(diào)至15℃或廠家,不加熱,相應(yīng)部件的加熱器燒壞或環(huán)境溫度過低;
3.頂空取樣后,色譜儀無峰值(色譜儀正常工作),可出現(xiàn)四個故障:A.頂空取樣針堵塞;B.進(jìn)樣針堵塞;C.頂空取樣針的出口壓力小于色譜儀柱頭的壓力;D.頂空取樣閥直接用備件中的針進(jìn)行更換,或者用打火機(jī)按吹洗鍵燒掉針。
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