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凍干機(jī)的操作流程是怎樣的?

來(lái)源:濟(jì)南明曉工業(yè)技術(shù)有限公司   2025年03月28日 13:39  

凍干機(jī)的操作流程通常較為復(fù)雜且需要嚴(yán)格按照規(guī)范進(jìn)行,以確保凍干效果和設(shè)備安全,以下是一般的操作流程:

一、準(zhǔn)備工作

1.設(shè)備檢查:檢查凍干機(jī)的外觀是否有損壞,各部件連接是否牢固。確認(rèn)制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等關(guān)鍵部分正常運(yùn)行。查看制冷機(jī)的壓縮機(jī)潤(rùn)滑油位是否在正常范圍,檢查真空泵的油位和油質(zhì),若不符合要求需及時(shí)補(bǔ)充或更換。

2.清潔設(shè)備:對(duì)凍干機(jī)的凍干腔室、冷阱、擱板等部件進(jìn)行清潔,去除上次使用留下的殘留物和雜質(zhì),防止污染本次凍干樣品??梢允褂弥行郧鍧崉┎潦茫缓笥们逅疀_洗干凈并干燥。

3.物料準(zhǔn)備:將要凍干的物料預(yù)先處理好,裝入合適的容器中,如西林瓶、托盤等。對(duì)于液體物料,需確保其濃度和裝量符合要求;對(duì)于固體物料,要保證其均勻分布。同時(shí),根據(jù)物料的特性,確定合適的凍干工藝參數(shù),如預(yù)凍溫度、預(yù)凍時(shí)間、升華干燥溫度、解析干燥溫度、真空度等。

二、預(yù)凍階段

1.物料裝載:將裝有物料的容器放置在凍干機(jī)的擱板上,合理分布,確保物料受熱均勻。關(guān)閉凍干腔室門,確保密封良好。

2.啟動(dòng)制冷系統(tǒng):設(shè)置預(yù)凍溫度和預(yù)凍時(shí)間,啟動(dòng)制冷系統(tǒng),使擱板溫度下降,對(duì)物料進(jìn)行預(yù)凍。預(yù)凍的目的是將物料中的水分凍結(jié)成冰,為后續(xù)的升華干燥做準(zhǔn)備。預(yù)凍溫度一般要低于物料的共晶點(diǎn)溫度,預(yù)凍時(shí)間根據(jù)物料的厚度和裝量而定,通常需要數(shù)小時(shí)。

三、升華干燥階段

1.抽真空:當(dāng)物料預(yù)凍完成后,啟動(dòng)真空泵,對(duì)凍干腔室進(jìn)行抽真空。隨著真空度的升高,物料中的冰開始升華成水蒸氣。在抽真空過(guò)程中,要密切關(guān)注真空度的變化,確保達(dá)到工藝要求的真空度。

2.加熱升華:逐漸升高擱板溫度,為物料中的冰升華提供熱量。升華干燥過(guò)程中,要嚴(yán)格控制加熱溫度和速率,避免物料溫度過(guò)高導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降或出現(xiàn)噴瓶等問題。同時(shí),冷阱溫度要保持在較低水平,以捕集升華出來(lái)的水蒸氣。

3.持續(xù)監(jiān)控:在升華干燥階段,持續(xù)監(jiān)控凍干機(jī)的各項(xiàng)參數(shù),如真空度、擱板溫度、物料溫度、冷阱溫度等,并做好記錄。根據(jù)實(shí)際情況,對(duì)參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整,確保升華干燥過(guò)程順利進(jìn)行。

四、解析干燥階段

1.提高溫度:當(dāng)物料中的大部分冰升華完畢后,進(jìn)入解析干燥階段。進(jìn)一步提高擱板溫度,使物料中殘留的結(jié)合水蒸發(fā)出來(lái)。解析干燥溫度一般要高于升華干燥溫度,但也要根據(jù)物料的性質(zhì)進(jìn)行合理設(shè)置,避免物料發(fā)生變性或分解。

2.保持真空度:在解析干燥過(guò)程中,繼續(xù)保持凍干腔室的真空度,以促進(jìn)水分的蒸發(fā)和排出。同時(shí),要注意冷阱的捕水情況,及時(shí)清理冷阱中的冰霜,確保冷阱的捕水能力。

3.終點(diǎn)判斷:通過(guò)測(cè)量物料的溫度、重量變化或水分含量等指標(biāo),判斷解析干燥是否達(dá)到終點(diǎn)。當(dāng)物料的溫度與擱板溫度基本一致,且重量不再變化或水分含量達(dá)到規(guī)定要求時(shí),解析干燥結(jié)束。

五、出料和設(shè)備處理

1.解除真空:解析干燥結(jié)束后,關(guān)閉真空泵,緩慢向凍干腔室中充入干燥的惰性氣體(如氮?dú)猓?,使腔室?nèi)壓力恢復(fù)到常壓。

2.取出物料:打開凍干腔室門,取出凍干后的物料。對(duì)物料進(jìn)行檢查,如外觀、含水量、活性等指標(biāo),確保產(chǎn)品質(zhì)量符合要求。

3.設(shè)備清潔和維護(hù):對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行清潔和維護(hù),清理冷阱中的冰霜和殘留物,擦拭凍干腔室和擱板。檢查設(shè)備各部件的運(yùn)行情況,如有異常及時(shí)進(jìn)行維修和保養(yǎng)。關(guān)閉凍干機(jī)的電源和其他相關(guān)閥門,做好設(shè)備使用記錄。

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