【儀器心得】同時(shí)蒸餾萃取儀使用心得
我最早使用同時(shí)蒸餾萃取(SDE)是1991-1992年的事情了。那是我在加拿大Adadia大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)學(xué)院工作學(xué)習(xí)時(shí)候使用過(guò)，但當(dāng)時(shí)只是進(jìn)行水果類(lèi)的萃取，應(yīng)用范圍很有限，只是初步學(xué)習(xí)了這種提取技術(shù)，發(fā)表過(guò)一篇文章罷了。
進(jìn)口SDE同時(shí)蒸餾萃取儀還是非常貴的，但確實(shí)加工水平和加工精度是非常好的，令人贊嘆佩服。2003年，我提供詳細(xì)圖紙尺寸，上海一家玻璃儀器廠家，有一位技術(shù)高超的玻璃老師傅。雖然這個(gè)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，中間部分有三層，尺寸要求高，制作難度不小，這位資深水平很高的師傅終于在幾次改動(dòng)試驗(yàn)，制作了合格的同時(shí)蒸餾萃取儀。后來(lái)國(guó)內(nèi)一些廠家也開(kāi)始仿制SDE同時(shí)蒸餾萃取儀。
1. 同時(shí)蒸餾萃取介紹和基本原理
同時(shí)蒸餾萃取(Simultaneous Distillation and Extraction, SDE)是Nickerson和Likens在1966年發(fā)展出來(lái)的一種提取揮發(fā)性成分的方法，其設(shè)計(jì)精巧，該方法將水蒸氣蒸餾和溶劑萃取兩步合二為一，就把揮發(fā)性成分從水溶液(介質(zhì))中轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑中，濃縮了數(shù)千倍。
基本原理(以輕質(zhì)溶劑為例)：
同時(shí)蒸餾/萃取(SDE)實(shí)際上也是水蒸氣蒸餾，只是在不斷連續(xù)水蒸氣蒸餾的過(guò)程，同時(shí)進(jìn)行溶劑萃取。
樣品和水加入到左邊的燒瓶，提取溶劑加入到右邊的燒瓶。兩邊加熱后，樣品水溶液和溶劑到其沸點(diǎn)，樣品中的揮發(fā)性組分由水蒸汽帯到中間夾套冷卻(冷凝是內(nèi)外兩層，包括外面的夾層和最里面的螺旋管)，并與蒸餾上來(lái)的溶劑在中間交換萃取后，進(jìn)入U(xiǎn)型管，由于溶劑和水比重不同的關(guān)系，水相向下沉下去，溶劑留在上面，這樣就進(jìn)行了相分離，然后溶劑帯樣品中的組分進(jìn)入溶劑燒瓶，而水又回到樣品瓶。反復(fù)數(shù)次后，不斷連續(xù)的水蒸氣蒸餾和溶劑混合萃取分離，樣品中的揮發(fā)性組分就進(jìn)入到溶劑瓶。溶劑通過(guò)適當(dāng)濃縮后(一般1ml一下)進(jìn)GCMS。下面是輕質(zhì)溶劑同時(shí)蒸餾/萃取儀的示意圖和實(shí)物圖。
2. 同時(shí)蒸餾萃取儀使用
同時(shí)蒸餾萃取主要是因?yàn)橐恍┯椭|(zhì)，例如各種植物油，動(dòng)物油的香精香料樣品，市場(chǎng)樣品等無(wú)法直接進(jìn)樣進(jìn)行GCMS分析，因?yàn)闀?huì)污染GCMS系統(tǒng)。 另外一些天然的動(dòng)植物材料的提取和一些市場(chǎng)樣品的提取之用的。可以用于含蛋白質(zhì)、植物油、動(dòng)物油脂、蠟質(zhì)、香波、沐浴露、洗衣粉或液、肥皂、各種食品材料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、煙葉、水果制品等樣品的香氣提取。也包括含油脂、蛋白質(zhì)、糖水化合物的香精樣品，以及含丙二醇，甘油等的水質(zhì)香精樣品的香氣提取。
利用同時(shí)蒸餾提取之后，經(jīng)過(guò)濃縮，干燥，進(jìn)入GCMS就無(wú)什么問(wèn)題了。
在后來(lái)的許多年時(shí)間內(nèi)，應(yīng)用同時(shí)蒸餾-萃取(SDE)分析了大量樣品，包括各種含蛋白質(zhì)、植物油、動(dòng)物油脂樣品，各種食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、煙葉、水果制品等樣品。也包括含油脂、蛋白質(zhì)、糖水化合物的香精樣品，以及含丙二醇，甘油等的水質(zhì)香精樣品的提取。完成了許多項(xiàng)目。
同時(shí)通過(guò)不斷實(shí)踐和積累，積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)和技巧。
3. SDE同時(shí)蒸餾萃取的優(yōu)缺點(diǎn)
3.1同時(shí)蒸餾萃取方法的優(yōu)點(diǎn)：
?、?由于是反復(fù)蒸餾萃取，所以溶劑使用量少，效率高。
② 分離樣品基質(zhì)中高沸點(diǎn)和不揮發(fā)性物質(zhì)，只是收集到揮發(fā)性成分，不會(huì)使GCMS受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染，例如油脂樣品中的甘油三脂不會(huì)污染儀器。
③ 容易操作。設(shè)備不貴。重線性好。
?、?適合于水質(zhì)樣品或水溶性溶劑樣品和含蛋白質(zhì)，油脂等樣品。濃縮放大倍數(shù)高，利于痕量化合物的提取。
3.2 同時(shí)蒸餾萃取方法的缺點(diǎn)：
?、?濃縮時(shí)易揮發(fā)組分損失。極性化合物回收率低，例如性較強(qiáng)的酸、麥芽酚、香蘭素等的回收率低。
?、?不適合提取新鮮食品中的香氣香味物質(zhì)，如新鮮水果蔬菜等，香氣香味物質(zhì)可能由于加熱而改變，不能反映新鮮水果或蔬菜的現(xiàn)有風(fēng)味，只能是煮熟的香氣香味。
?、?可能由于加熱，香氣香味化合物分解或轉(zhuǎn)化為其它化合物，也可能由于加熱，香氣化合物或基質(zhì)分解有新物質(zhì)形成等，如糖類(lèi)生成糠醛，油脂分解為低碳醛等。也可能發(fā)生氧化、酯化、分解等反應(yīng)。
④ 部分高沸點(diǎn)的組分難以隨水蒸氣一起蒸出來(lái)，例如某些高級(jí)脂肪酸無(wú)法蒸出來(lái)。
⑤ 對(duì)于易產(chǎn)生泡沫的食品材料，洗衣粉洗滌液洗發(fā)露等日化材料等，為了防止起泡，需加入消泡劑，而給GCMS測(cè)定時(shí)候帶來(lái)硅氧烷化合物的干擾。
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