【儀器心得】TDU2第二套熱脫附使用心得
熱脫附是通過加熱方式，將樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物及半揮發(fā)性有機(jī)物形式被釋放。然后轉(zhuǎn)入冷阱，利用冷阱進(jìn)行二次冷聚焦，然后快速加熱冷阱后，再傳送到GC或GCMS的色譜柱進(jìn)行分離和鑒定分析，而獲得理想的色譜峰。熱脫附是一種簡單，快速的分析方法，無須復(fù)雜的樣品前處理方式。 在風(fēng)味化合物，氣味樣品分析測定具有很大的優(yōu)勢。省事省力，效率高，靈敏度高。給香氣香味樣品或其它樣品的前處理帶來極大方便。
第二套熱脫附從德國Gerstel公司進(jìn)口，于2019年開始使用。TDU 2—Thermal Desorption Unit 2熱脫附單元2比2011使用的TDU(可以看作TDU1)有所改進(jìn)，使安裝和拆卸更為方便容易操作。
1. TDU2使用范圍
熱脫附TDU2可以樣品直接熱脫附，吸附管熱解析，SBSE(stir bar sorptive extraction攪拌棒吸咐萃取)，薄膜固相微萃取TF-SPME，或者進(jìn)行其它吸附方式的熱解析。可以作為動(dòng)態(tài)頂空的熱解析裝置?？梢詰?yīng)用于各種基質(zhì)的樣品前處理，例如各種食品飲料，酒類，茶葉，植物，冰淇淋，奶制品，酸奶，菜肴，水，香精等樣品，甚至一些“臟”的基質(zhì)的提取分析。
這套熱脫附TDU2使用的大體積冷阱進(jìn)樣口CIS4(CIS=Cooling Injection System)，使用雙通道CCD2(2-Chanel Cryostatic Cooling Device)制冷裝置進(jìn)行制冷，溫度可達(dá)零下40度?？梢詽M足絕大多數(shù)氣味風(fēng)味樣品分析的需要。
2. TDU2特點(diǎn)優(yōu)勢
這套熱脫附TDU2系統(tǒng)的特點(diǎn)是整個(gè)系統(tǒng)沒有閥門，沒有傳輸線，避免死體積或冷點(diǎn)等。CIS4冷阱進(jìn)樣口可以直接安裝在GC的進(jìn)樣口位置。而TDU2安裝在CIS4上面，通過導(dǎo)向桿固定位置。安裝和拆卸更為方便容易操作。穩(wěn)定性高，維護(hù)簡單。
從圖3 TDU2-CIS4系統(tǒng)示意圖看出來熱脫附TDU2是直接“蹲”在大體積冷阱進(jìn)樣口CIS4的上面。熱脫附TDU2的熱脫附管嵌套CIS4冷阱的襯管，傳遞樣品效率非常高。是無閥門、無傳輸線、無冷點(diǎn)的三“無”產(chǎn)品。
3 熱脫附TDU2應(yīng)用舉例
使用這套熱脫附TDU做了大量氣味風(fēng)味分析研究工作，為客戶提供多種解決方案，發(fā)表了多篇文章。
3.1 發(fā)酵型蘋果醋飲料分析
發(fā)酵型蘋果醋飲料配料表有蘋果汁、水、蘋果原汁、蜂蜜，蔗糖素，不含防腐劑。利用附攪拌磁棒(SBSE)提取蘋果醋的香氣香味成分，大體積冷卻進(jìn)樣口PTV熱脫附TDU2氣相色譜質(zhì)譜法分析鑒定蘋果醋成分。
供鑒定出93種香氣香味化合物。包括各種醛類，醇類，酯類，酸類，酚類，呋喃，含氮化合物，萜烯化合物，烴類化合物等。一些香氣香味化合物來自蘋果汁，蘋果醋。可惜不幸的是檢出乙基麥芽酚(ethyl Maltol)—一個(gè)非天然的人工合成化合物。這個(gè)和廠家聲稱的天然綠色無添加有些出入。
3.2富硒大紅袍茶水分析鑒定
從福建武夷山富硒大紅袍茶水鑒定了159種風(fēng)味化合物。方法為吸附攪拌棒SBSE處理樣品。
4. 維護(hù)和保養(yǎng)
這套TDU2-CIS4系統(tǒng)維護(hù)的地方比較少，也比較簡單，例如更換CIS襯管(和普通進(jìn)樣口一樣，使用時(shí)間久了，襯管也會(huì)臟的)。檢查有無漏氣并進(jìn)行處理。平時(shí)注意添加CCD2的制冷劑—乙醇即可。
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