【儀器心得】頂空進(jìn)樣器DK-3001使用心得
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中前處理方法，將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，氣固兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。其他的步驟類似氣相的操作檢驗(yàn)了。
簡潔的說就是前處理的一個手段，現(xiàn)在大多用的是自動的頂空進(jìn)樣器，今天和大家分享一款手動的產(chǎn)品。
1.關(guān)于儀器的使用經(jīng)驗(yàn)：
這臺手動的頂空進(jìn)樣器最初買來時用作油脂中殘留溶劑的檢測，那時候一年也用不到幾次。最初產(chǎn)品想要送第三方檢驗(yàn)。計算一下長期成本，還是自檢的劃算，就買了臺手動的。
關(guān)鍵的調(diào)節(jié)流量打開載氣開關(guān)，調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器前面板上的穩(wěn)壓閥旋鈕，并應(yīng)按要求調(diào)節(jié)載氣流量。保證來自于頂空載氣的壓力大于氣相進(jìn)樣口壓力。
設(shè)定頂空溫度：打開頂空進(jìn)樣器的電源開關(guān)，電器系統(tǒng)開始初始化。通過鍵盤上的【油浴】、【閥箱】、【管路】、【輸入】鍵和數(shù)字鍵(0～9)，分別輸入需要的油浴、閥箱及管路的溫度值(閥箱、管路溫度要高于油浴溫度10～15℃)。
當(dāng)頂空溫度達(dá)到設(shè)定值后，穩(wěn)定10分鐘，將密封好的裝有待測樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱套中，平衡30～40分鐘左右。
吹洗取樣針，拿住取樣針管，同時按下面板上的【吹洗】鍵，吹洗氣將吹洗取樣系統(tǒng)中的殘余氣體(此時，吹洗狀態(tài)紅色燈亮)，再次按下面板上的【吹洗】鍵關(guān)閉吹洗電磁閥(此時，吹洗狀態(tài)燈滅)，然后把取樣針頭插入恒溫箱對應(yīng)號碼的頂空瓶里。
按下鍵盤上的【進(jìn)樣】鍵，取樣、進(jìn)樣過程開始自動進(jìn)行(此時，進(jìn)樣綠色燈亮)。當(dāng)進(jìn)樣結(jié)束后(進(jìn)樣綠色燈滅)，迅速拔出取樣針管，把我的操作經(jīng)驗(yàn)給大家列出來了，是不是有點(diǎn)麻煩。沒辦法這就是手動的操作。
2.儀器的優(yōu)點(diǎn)和不足
使用過程需要人工操作，原來上面的樣品架子損壞了，所以我們在使用時需要兩個配合，四只手全部運(yùn)動起來。當(dāng)然價格很低約2W左右，這個和PE的自動進(jìn)樣器比較起來性價比還是很高的。如果設(shè)備出現(xiàn)異常我們可以通過現(xiàn)在管路理清楚，然后很快找到問題，能夠自己維修維護(hù)。
進(jìn)樣針的使用是個的問題，因?yàn)槭謩釉M(jìn)樣品瓶中，人員的力度或者角度不一樣。進(jìn)樣針很容易被彎曲或者扎折。還容易傷到手。
3.總結(jié)
這臺設(shè)備大概用了將近十三年了，中途有氣路阻塞的問題，進(jìn)樣針更換過。其他的運(yùn)行都是正常的。后來因?yàn)闄z驗(yàn)的需要又購買了美國PE的自動頂空進(jìn)樣器。這臺用量較少。但是經(jīng)久耐用也成了這臺國產(chǎn)設(shè)備最大的優(yōu)點(diǎn)。
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