上海恒平紫外可見分光光度計(jì)，發(fā)射光譜的窄縫為0.2nm，使用1cm石英比色皿；釓工作標(biāo)準(zhǔn)10000mg/kg至20000mg/kg；釓校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)8000mg/kg，標(biāo)準(zhǔn)溶液用硝酸釓和輕水配制。

 試驗(yàn)方法如下：

1、按照儀器工作條件用0、5000、8000、12000、20000mg/kg的釓工作標(biāo)準(zhǔn)繪制工作曲線；

2、將樣品倒入上海恒平光度計(jì)標(biāo)配的1cm石英比色皿中，測(cè)量樣品中釓的濃度，分析結(jié)果除以重水的比重1.1，分析結(jié)果以mg/kg表示；

3、精確度試驗(yàn)，用硝酸釓配制1000mg/kg、5000mg/kg、70000mg/kg和20000mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照操作步驟重復(fù)測(cè)定30次，分析結(jié)果表明，釓濃度在5000mg/kg時(shí)，誤差可以控制在±2%以內(nèi)；釓濃度在7000 -20000mg/kg時(shí)， 誤差為±200mg/kg左右； 對(duì)于釓濃度低于1000mg/kg的樣品，由于吸光度較小，不宜使用該方法分析。

4、加標(biāo)回收試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)選擇的樣品是使用優(yōu)級(jí)純硝酸釓配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液，釓濃度分別為10000ppm 和11000ppm，其在儀器上的測(cè)定結(jié)果為9958ppm和11023ppm，加標(biāo)回收率計(jì)算公式如下：回收率的試驗(yàn)：在樣品加入5000mg/kg 的釓標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)分析方法進(jìn)行測(cè)定，回收率在99.0%-103.0%之間。

5、由于釓和硝酸根離子的吸收帶相當(dāng)窄，所以對(duì)紫外可見分光光度計(jì)光源的窄縫有嚴(yán)格的要求，必須在0.3nm以下，否則影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，本試驗(yàn)中，使用0.2nm的窄縫；

6、本方法使用紫外可見分光光度計(jì)波長(zhǎng)范圍272.72nm釓的吸收峰，將270.98和274.50nm的吸光度作為基線減去（這兩處為吸光度的拐點(diǎn)，由硝酸根和釓共同疊加形成）；由于方法對(duì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度有著嚴(yán)格的要求，所以，必須定期檢查波長(zhǎng)是否有微小的漂移，一旦發(fā)生漂移，應(yīng)在方法中對(duì)波長(zhǎng)進(jìn)行修正；