*聚合物檢測(cè)色譜柱
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【檢查】 酸度取本品，加水制成每1ml中合2ng的溶液，依法測(cè)定(附錄VI H)，pH值應(yīng)為3.5~5.5 。*聚合物照分子排阻色譜法(附錄VH)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用葡萄糖凝膠MS-G10 (40~120μm)為填充劑，｛*使用Cef-SEC 5um 300*7.8mm｝不銹鋼柱內(nèi)徑1. 0~1. 6cm，柱高度30-40cm。以pH8. 0的0.05mo1/L磷酸鹽緩沖液[0.05mol/L磷酸氨二鈉溶液-0.05 mol/L磷酸二氨鈉溶液(95: 5)]為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,流速為每分鐘1.5ml,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。分別以流動(dòng)相A, B為流動(dòng)相，取0.1mg/ml藍(lán)色葡聚糖2000溶液200μl注入液相色譜儀，理論板數(shù)按藍(lán)色葡聚糖2000峰計(jì)算均不低于500。拖尾因子均應(yīng)小于2.0。在兩種流動(dòng)相系統(tǒng)中藍(lán)色葡聚糖2000峰保留時(shí)間的比值應(yīng)在0.93~1.07之間，對(duì)照溶液主峰和供試品溶液中聚合物峰與相應(yīng)色譜系統(tǒng)中藍(lán)色葡聚糖2000峰的保留時(shí)間的比值均應(yīng)在0.93~1.07之間。稱取*約0. 2g置10ml量瓶中，加2%*溶液4ml使溶解后，用0.3mg/ml的藍(lán)色葡聚糖2000溶液稀釋至刻度，搖勻。量取200ul 注入液相色譜儀，用流動(dòng)相A進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖。高聚體的峰高與單體與高聚體之間的谷高比應(yīng)大于2.0。另以流動(dòng)相B為流動(dòng)相，精密量取對(duì)照溶液200μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5.0%。
對(duì)照溶液的制備取*對(duì)照品適量，精密稱定，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約合0.2mg的溶液。測(cè)定法 取本品約0.2g。精密稱定，置10ml量瓶中，加2%*溶液4ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，立即精密量取200ul注入色譜儀，以流動(dòng)相A為流動(dòng)相進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖。另精密量取對(duì)照溶液200μl注入色譜儀，以流動(dòng)相B為流動(dòng)相，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，結(jié)果除以10,即得含*聚合物以*計(jì)，不得過(guò)0.15%(*: *=1: 10)。
（含量測(cè)定）照高效液相色譜法(附錄VD)測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用2mol/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至5. 0)一乙睛(97.5: 2.5)為流動(dòng)相，流速為每分鐘約1ml;檢測(cè)波長(zhǎng)254nm。取*雜質(zhì)混合對(duì)照品和*對(duì)照品各約25ng,置50ml量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20ul注入液相色譜儀，記錄的色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜*
（測(cè)定法）取本品約25mg,精密稱定，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取*對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中C16H19N305S的合量。
【制劑】
（1）*片
(2)*膠囊
(3)(3)*顆拉
(4) (4)*干混懸劑
下面是*聚合物檢測(cè)色譜柱的譜圖 ：
*（聚合物）
Column: SRT SEC-150 ( 5 μm, 150 Å, 7.8 x 300 mm )
phase: 150 mM Sodium phosphate buffer ( pH 7.0 ) : ACN = 95 : 5 ( v/v )
Flow rate: 1.0 mL/min
Detector: UV 254 nm
Column temperature: Room temperature
Injection volume: 10 μL
Sample: 5 mg/mL amoxicillin in 150 mM Sodium phosphate buffer
MS-G10葡聚糖凝膠色譜柱
中國(guó)藥典規(guī)定了采用色譜法測(cè)定*、*、*、*、*鈉、*鈉、*和*等頭孢藥物中高分子雜質(zhì)的含量。但是采用傳統(tǒng)的玻璃低壓凝膠色譜柱柱效非常低，很難達(dá)到藥典規(guī)定的色譜柱的指標(biāo)，同時(shí)該類色譜柱還有操作不方便、分離時(shí)間長(zhǎng)、分離度差等不足。針對(duì)上述問(wèn)題，成都摩爾科學(xué)儀器有限公司提供的賽分色譜柱在藥典規(guī)定的基礎(chǔ)上，成功開發(fā)聚合物檢測(cè)G10凝膠色譜柱，能夠滿足藥典規(guī)定的頭孢藥物中高分子雜質(zhì)質(zhì)量控制的需要，多年來(lái)用戶使用得到很好的效果。目前國(guó)內(nèi)外分離分析β-內(nèi)酰胺類抗生素中高分子雜質(zhì)的主要方法是色譜法，應(yīng)用的色譜分離模式包括反相、離子交換和凝集色譜等。由于結(jié)構(gòu)不同的高分子雜質(zhì)通常具有相似的生物學(xué)特性（如均為過(guò)敏性雜質(zhì)），因此在藥品質(zhì)量控制中一般只需控制藥品中高分子雜質(zhì)的總量而不必控制不同結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)。因此根據(jù)樣品分子量差異進(jìn)行分離的凝膠色譜法具有明顯的優(yōu)勢(shì)。
成都摩爾公司提供的賽分色譜柱改進(jìn)了此色譜柱的填法從簡(jiǎn)易干填法到現(xiàn)潤(rùn)濕填法，柱效從百量級(jí)提高到千量級(jí)(400mm長(zhǎng)柱、葡聚糖2000),提高了柱飽和度，使柱子可靠性和耐用性大大的提高。
根據(jù)藥典要求，MS-G10葡聚糖凝膠柱供應(yīng)如下規(guī)格供選擇：
300mm*10mm
300mm*13mm
300mm*14mm
300mm*15mm
400mm*10mm
400mm*13mm
400mm*14mm
400mm*15mm
MS-G10頭孢系列藥物聚合物凝膠色譜柱，采用符合中國(guó)藥典2005/2010/2015版頭孢類藥物聚合物的測(cè)試條件設(shè)計(jì)制作，用進(jìn)口GE葡聚糖凝膠Sephadex G-10(40-120um)裝填。只需配以高效液相色譜儀，即可準(zhǔn)確、方便、快捷的完成頭孢類系列藥物聚合物的分析工作，可提高分析效率，確保樣品分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
使用時(shí)注意事項(xiàng)：
1.為避免管路中的有機(jī)溶劑和氣泡進(jìn)入凝膠色譜柱，先用水沖洗整個(gè)色譜系統(tǒng),然后才能接入凝膠柱。
2.不要讓有機(jī)溶劑進(jìn)入柱中，否則會(huì)使填料脫水，導(dǎo)致柱床損壞，
要小流速開啟泵，不要快速加大流速，以防止壓力迅猛升高而導(dǎo)致柱床損壞。15mm的柱子流速不要超過(guò)3ml/min。
3.每次使用后務(wù)*蒸餾水沖洗干凈將含鹽的流動(dòng)相置換干凈，若較長(zhǎng)時(shí)間不用請(qǐng)按保存方法保存。
保存方法：
1.將凝膠柱用蒸餾水沖凈后充上0.02%-0.05%的疊氮鈉水溶液封存,或三氯丁醇(0.015%) 苯基汞代鹽(0.001-0.01%)將色譜柱封閉后低溫保存(溫度在5℃左右)在冰箱。
2.再次使用時(shí),用蒸餾水將保護(hù)溶液沖洗掉即可使用。
3.如果第二天還要使用也要從系統(tǒng)中取下，將柱封閉后存于4~8度的冰箱中冷藏。
凝膠色譜柱的保養(yǎng)和再生：
由于高分子雜質(zhì)含量較低，一般測(cè)量方法中均采用高濃度大體積進(jìn)樣來(lái)提高檢測(cè)能力，多次進(jìn)樣后，樣品可能在色譜柱中發(fā)生嚴(yán)重的非特異性吸附，有換流動(dòng)相時(shí)進(jìn)入有機(jī)溶劑或長(zhǎng)時(shí)間水保存生菌都可能改變凝膠色譜柱的分離機(jī)制，同時(shí)導(dǎo)致色譜柱的堵塞，使柱壓升高，此時(shí)必須精心保養(yǎng)色譜柱：用40度左右的溫水變換流速?zèng)_洗幾個(gè)小時(shí)。如效果不佳，再進(jìn)行再生處理：用0.5MOL/L NAOH和0.5MOL/L NACL的混合溶液10-30倍的柱體沖洗，再用溫水沖到中性。如使用過(guò)程中遇到任何問(wèn)題，請(qǐng)不吝隨時(shí)負(fù)責(zé)你單位的銷售代表，謝謝！
使用說(shuō)明：為避免管路中的有機(jī)溶劑和氣泡進(jìn)入凝膠色譜柱，先用水沖洗整個(gè)色譜系統(tǒng),然后才能接入凝膠色譜柱。接到柱子后，先用0.2molNaOH和0.5molNaCl混合溶液沖洗200ml左右后，再用水沖洗至中性。不要讓微量有機(jī)溶劑進(jìn)入柱中，否則會(huì)導(dǎo)致柱床損壞
