【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局組織起草的《糧油檢驗(yàn) 糧食中交鏈孢菌毒素的測(cè)定 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已形成征求意見(jiàn)稿，現(xiàn)向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)，截止日期為2023年5月17日，意見(jiàn)反饋郵箱tc270sc1@ags.ac.cn。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 5491 糧食、油料檢驗(yàn) 扦樣、分樣法；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法等文件內(nèi)容編制。
本文件規(guī)定了主要糧食中四種交鏈孢菌毒素的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定方法。本文件適用于小麥、玉米和大米中交鏈孢酚(AOH, Alternariol)、交鏈孢酚單甲醚(AME, Alternariol monomethyl ether)、交鏈孢菌酮酸(TeA, Tenuazonic acid)、騰毒素(TEN, Tentoxin)含量的測(cè)定。
原理：
采用酸化乙腈水溶液提取試樣中交鏈孢菌毒素，振蕩，離心，經(jīng) HLB 固相萃取柱凈化后，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。
儀器設(shè)備：
1.超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀(UPLC-MS/MS)：配有電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：感量0.01g 和感量0.01mg。
3.渦旋振蕩器。
4.冷凍離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥12000 r/min，可設(shè) 4℃。
5.氮吹儀。
6.粉碎機(jī)：電機(jī)轉(zhuǎn)速≥1000 r/min。
7.篩網(wǎng)：500m 孔徑試驗(yàn)篩。
8.pH計(jì)。
9.固相萃取儀。
10.移液器。
檢測(cè)方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度：
1.靈敏度。本文件的方法檢出限是0.4 g/kg~4.0 g/kg，定量限是1.0 g/kg~10.0 g/kg(見(jiàn)附錄A)。
2.準(zhǔn)確度。本方法在定量限的1-10倍添加濃度水平上的回收率為60%~120%。
3.精密度。本方法的批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20%，批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20%。
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