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摘要本文件規(guī)定了谷物中淀粉含量的檢測方法。本文件適用于谷物中淀粉含量的檢測。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗 谷物中淀粉含量的測定 分光光度法》標準已形成征求意見稿,現(xiàn)向社會公開征求意見,截止日期為2023年7月19日。意見反饋郵箱:tc270sc1@ags.ac.cn。
 
  谷物胚乳中最主要的碳水化合物為淀粉,質(zhì)量分數(shù)在70%~80%。淀粉不僅是人類主要的食物來源,也是應用廣泛的工業(yè)原材料。淀粉工業(yè)已成為重要的工業(yè),淀粉及其制品的應用越來越廣泛,其產(chǎn)品幾乎應用于各個領域,對工業(yè)和人們的日常生活產(chǎn)生著重要影響,且淀粉在諸多領域有著不可替代的作用和應用價值。
 
  總淀粉含量的測定方法分為間接測定法和直接測定法兩種。其中,將測定時不需要對樣品中的淀粉進行水解,轉(zhuǎn)化為還原糖的方法稱為直接測定法;將測定時需要對樣品中的淀粉進行水解轉(zhuǎn)化成還原糖,然后測定還原糖的含量,最后用還原糖的量計算淀粉含量的方法定義為間接測定法。間接法一般分為兩個步驟,一是樣品中淀粉的水解,二是還原糖的測定。迄今為止,淀粉的水解方法有酶解法和酸解法兩種。國標法 GB 5009.9-2016《食品安全國家標準 食品中淀粉的測定》中第一法酶解法和第二法酸水解法測定總淀粉含量結(jié)果準確,但操作步驟繁瑣,使用試劑種類多,測定時間長,分析速度慢,對操作要求比較嚴格。需要測試人員具備良好的試驗技能,適合對測定結(jié)果要求較高且測定的樣品數(shù)量較少的試驗使用。與此同時,食品行業(yè)日常生產(chǎn)質(zhì)控、第三方檢測機構(gòu)為社會提供食品檢驗技術(shù)服務,均需要更加操作簡便、經(jīng)濟高效、結(jié)果準確、適用性廣的檢測方法,現(xiàn)有標準方法尚不能完全滿足。
 
  本標準在酶解法的基礎上,為改善酶解法和水解法測定過程中一系列影響檢測技術(shù)性能的問題,針對現(xiàn)有的淀粉總量測定方法進行研究,規(guī)范檢測方法標準,提高檢測效率和檢測結(jié)果準確性,旨在建立科學規(guī)范的快速檢測定量方法,進一步準確評價谷物中淀粉含量的準確性,鼓勵糧食的生產(chǎn)和推廣,加強政府監(jiān)管能力,保障人民群眾的身體健康。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件規(guī)定了谷物中淀粉含量的檢測方法。本文件適用于谷物中淀粉含量的檢測。
 
  原理:
 
  耐熱α-淀粉酶將淀粉水解為可溶性直鏈和支鏈麥芽糊精,淀粉葡萄糖苷酶將麥芽糊精水解成D-葡萄糖,D-葡萄糖被氧化為D-葡萄糖酸脂,釋放出H2O2,再用過氧化氫酶催化進行顯色反應,產(chǎn)生的醌亞胺染料用比色法測定。
 
  儀器和設備:
 
  1.分析天平:感量 0.01g、0.001g、0.0001g。
 
  2.旋風磨:樣品粉碎后可通過40目篩網(wǎng)。
 
  3.紫外可見分光光度計:配1cm 比色皿。
 
  4.恒溫水浴鍋:100 ℃±2 ℃、50 ℃±1 ℃。
 
  5.渦旋混合器。
 
  6.pH 計:精度±0.01。
 
  7.離心機:轉(zhuǎn)速不低于3000 r/min。
 
  8.干燥箱。
 
  9.移液器:量程10uL~100uL、20uL~200uL、1000uL~5000uL、1000uL~10000uL,配備一次性吸頭。
 
  10.離心管:15mL、50mL 聚丙烯離心管。
 
  試樣處理:
 
  準確稱取待測樣品100 mg±5 mg(準確至0.001 g),置于15 mL聚丙烯離心管底部。向待測離心管中加入5.0 mL 80%乙醇溶液,在80 ℃~85 ℃下水浴保持5 min,混勻;再次加入5.0 mL 80%乙醇溶液,3000 r/min離心10 min,棄去上清液;加入10.0 mL 80%乙醇溶液,混勻,3000 r/min離心10 min,棄去上清液。向離心管中加入0.2 mL 80%乙醇溶液,渦旋混合均勻。加入3 mL耐熱α-淀粉酶,沸水浴中保持12 min,每隔4 min振蕩一次。加入100 uL淀粉葡萄糖苷酶,渦旋混合均勻,50 ℃下水浴保持30 min。
 
  將離心管中的樣品全部轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶,用蒸餾水沖洗離心管2次~3次并轉(zhuǎn)入容量瓶中,蒸餾水定容至100 mL,混勻,轉(zhuǎn)入50 mL離心管中,3000 r/min離心10 min,取上清液,備用。
 
  測定:
 
  準確移取7.4試樣離心后的上清液0.1 mL、葡萄糖標準溶液0.1 mL和水0.1 mL(試劑空白)置于三個15 mL聚丙烯離心管中,分別加入3.0 mL葡萄糖氧化酶-過氧化物酶-緩沖液混合物,50 ℃下水浴反應20 min;取出離心管,冷卻至室溫。
 
  用分光光度計于波長510 nm處分別測定樣品溶液(????)、葡萄糖標準工作溶液(??1)和試劑空白溶液(??0)的吸光度值。
 
  精密度:
 
  在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
 
  其他:
 
  本方法定量限為3.0g/100g。
 
  更多詳情請見附件。

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