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摘要本文件規(guī)定了土壤和沉積物中錫和鋇的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定的方法原理、干擾和消除、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、注意事項(xiàng)。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)市場(chǎng)監(jiān)管總局第26號(hào)令《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》規(guī)定,現(xiàn)將《土壤和沉積物 錫和鋇的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》河北省地方標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)上征求意見(jiàn)稿予以公示,面向社會(huì)廣泛征求意見(jiàn),期限為2023年7月13日至2023年8月13日。意見(jiàn)反饋郵箱:hsj_hegeoenv@163.com。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件規(guī)定了土壤和沉積物中錫和鋇的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定的方法原理、干擾和消除、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、注意事項(xiàng)。
 
  本文件適用于土壤和沉積物中錫和鋇的測(cè)定。
 
  當(dāng)取樣量為0.25g,消解后定容體積為10mL時(shí),錫的檢出限為0.2mg/kg,測(cè)定下限為0.8mg/kg,鋇的檢出限為1.5mg/kg,測(cè)定下限為6.0mg/kg。
 
  方法原理:
 
  土壤和沉積物樣品用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合溶液經(jīng)電熱板消解后,用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
 
  干擾和消除:
 
  1.質(zhì)譜型干擾
 
  質(zhì)譜型干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷干擾等。多原子離子干擾是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀最主要的干擾來(lái)源,通常由載氣或樣品中的某些組分在等離子體或接口(系統(tǒng))中形成,可利用干擾校正方程、儀器優(yōu)化、碰撞/反應(yīng)池技術(shù)等加以解決。同量異位素干擾是由于不同元素的同位素具有相同質(zhì)荷比而不能被質(zhì)譜儀分辨出來(lái)的干擾,可以使用其他質(zhì)量數(shù)消除或使用干擾校正方程進(jìn)行校正,或在分析前對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)分離等方法進(jìn)行消除。氧化物干擾和雙電荷干擾可通過(guò)調(diào)節(jié)儀器參數(shù)降低影響。
 
  2.非質(zhì)譜型干擾
 
  非質(zhì)譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應(yīng)干擾、物理效應(yīng)干擾等。非質(zhì)譜型干擾程度與樣品基體性質(zhì)有關(guān),可通過(guò)內(nèi)標(biāo)法、儀器條件優(yōu)化或標(biāo)準(zhǔn)加入法、基體匹配等措施降低干擾。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS):能夠掃描的質(zhì)量范圍為5amu~250amu,分辨率在10%峰高處的峰寬優(yōu)于1amu。
 
  2.溫控電熱板:控制精度±2℃,最高溫度可設(shè)定至250℃。
 
  3.分析天平:感量為0.1mg。
 
  4.聚四氟乙烯消解管。
 
  5.尼龍篩:0.15mm(100目)。
 
  6.容量瓶:10mL。
 
  7.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 
  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制:
 
  1.每批次樣品應(yīng)至少分析2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試樣,測(cè)定結(jié)果均應(yīng)低于測(cè)定下限。
 
  2.每次分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999 。每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/ 批)樣品,應(yīng)分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn),其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度值的相對(duì)偏差應(yīng)≤10 %,否則應(yīng)查找原因或重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。每批次樣品分析完畢后,應(yīng)進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)的分析,其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度值的相對(duì)偏差應(yīng)≤30%。
 
  3.每批次樣品至少按10%的比例進(jìn)行平行雙樣測(cè)定,樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí),應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣。平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%。
 
  4.每批樣品至少通過(guò)分析1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或基體加標(biāo)樣品進(jìn)行驗(yàn)證,測(cè)定結(jié)果應(yīng)在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給出的不確定度范圍內(nèi),加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間。
 
  5.每次分析應(yīng)測(cè)定內(nèi)標(biāo)回收率,內(nèi)標(biāo)回收率值應(yīng)在70%~ 130%之間,否則說(shuō)明儀器發(fā)生漂移或有干擾產(chǎn)生,應(yīng)查找原因后重新分析。
 
  注意事項(xiàng):
 
  1.實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿須使用硝酸溶液浸泡24h,依次用自來(lái)水和實(shí)驗(yàn)用水洗凈后方可使用。
 
  2.為保證儀器的穩(wěn)定性和實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,應(yīng)參照儀器說(shuō)明書(shū),定期或測(cè)定一定數(shù)量樣品后對(duì)儀器的霧化器、炬管、采樣錐和截取錐進(jìn)行清洗。
 
  更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。

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