【儀表網(wǎng) 儀表標準】按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會團體標準工作程序，標準起草組已完成《地表水鉬酸銨分光光度法測定總磷 采樣及前處理規(guī)程》團體標準征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照我協(xié)會《團體標準制修訂程序》的要求，公開征求意見。
 

　　本方法按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本方法參與起草單位：寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會、銀川市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站、吳忠市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站、石嘴山市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站、固原市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站和中衛(wèi)市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站。
 

　　本標準規(guī)定了使用《水質(zhì)總磷的測定 鉬酸銨分光光度法(GB 11893-89)》 測定不同濁度地表水總磷水樣采集前處理的方法。
 

　　下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB 11893 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法；HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 1075 水質(zhì) 濁度的測定 濁度儀法。
 

　　方法原理：根據(jù)不同的濁度，對水質(zhì)進行自然沉降、離心的前處理方式后，按照總磷測定方法步驟測試。在中性條件下用過硫酸鉀將試樣消解，將所含磷全部氧化為正酸磷鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò)合物，在700nm下，測得吸光度，在工作曲線中查得總磷含量。但顆粒物在700nm的測定波長下會產(chǎn)生光譜吸收，進而影響測得總磷的濃度值偏高。
 

　　儀器設(shè)備：高速離心機；濁度儀：a)入射光波長 λ：860 nm±30 nm(LED 光源)或 400 nm～600 nm(鎢燈)；b)入射的平行光，散焦不超過 1.5°； c)檢測器處在與入射光垂直的位置上。
 

　　分析步驟：根據(jù)測得水質(zhì)濁度不同，前處理方法選擇自然沉降法或離心法。
 

　　自然沉降法：取一定量的樣品移入透明帶蓋的玻璃瓶中，自然沉降。沉降時間結(jié)束后，取上清液，根據(jù)《水質(zhì)總磷的測定 鉬酸銨分光光度法(GB 11893-89)》進行總磷濃度測定。
 

　　離心法：將樣品移入離心管內(nèi)，取樣體積為離心管體積的1/2，蓋子務(wù)必擰緊。使用離心機時，當(dāng)轉(zhuǎn)頭只是部分裝載時，離心管必須互相對稱地放在轉(zhuǎn)頭中，以便使負載均勻地分布在轉(zhuǎn)頭的周圍。離心后，取上清液，根據(jù)《水質(zhì)總磷的測定 鉬酸銨分光光度法(GB 11893-89)》進行總磷濃度測定。
 

　　本團體標準適用于地表水水體總磷采樣前處理。