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上海華愛色譜分析技術(shù)有限公司
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氣相色譜儀酒廠白酒中甲醇含量的測定方法2022/06/21
隨著人民生活水平的逐步提高,人們對白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著更高的要求。國家輕工局頒發(fā)了嚴(yán)格的白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),其中氣相色譜儀檢測白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的儀器。當(dāng)今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展,以它的高靈敏度,高分離效能,高選擇性和快速分析等多項(xiàng)優(yōu)點(diǎn),在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛的應(yīng)用,起到了不可忽視的作用。甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中,能夠在乙醇峰前流出一個尖峰,其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系,因此可用內(nèi)標(biāo)法予以定量分析。氣相色譜具有能、高選擇性、高靈敏度、容易實(shí)現(xiàn)自動化等特點(diǎn),是
液相色譜法有何局限性2022/06/21
1、在液相色譜法中,使用多種溶劑作為流動相,當(dāng)進(jìn)行分析時所需成本高于氣相色譜法,且易引起環(huán)境污染。當(dāng)進(jìn)行梯度洗脫操作時,它比氣相色譜法的程序升溫操作復(fù)雜。2、液相色譜法中缺少如氣相色譜法中使用的通用檢測器(如熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器)。近年來蒸發(fā)光激光散射檢測器的應(yīng)用日益增多,有望發(fā)展成為液相色譜法的一種通用型檢測器。3、液相色譜法不能替代氣相色譜法,去完成要求柱效高達(dá)10萬塊理論塔板數(shù)以上,必須用毛細(xì)管氣相色譜法分析組成復(fù)雜的具有多種沸程的石油產(chǎn)品。4、液相色譜法也不能代替中、低壓柱色譜
便攜式六氟化硫純度色譜分析儀的保養(yǎng)維護(hù)2022/06/21
1、注意正確地使用和存放色譜柱,不銹鋼柱色譜柱可選用以下的溶劑保存:正相柱用烴類溶劑,反相柱用甲醇,離子交換柱用水或甲醇/水。某些專用分析色譜柱要注意制造商規(guī)定的保存條件。另外,要注意溶液的PH值,一般控制在PH2-8范圍內(nèi),其硅膠柱PH>8時會發(fā)生硅膠溶脫的情況,鍵合型柱PH<2時會發(fā)生鍵合相斷裂。2、色譜柱污染后可采用合適的溶劑沖洗,使柱效再生。⑴硅膠柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按順序沖洗色譜柱,經(jīng)過凈化的色譜柱必須進(jìn)行水活化,即按上述相反的順序沖洗。柱再生時所需要的有機(jī)
如何正確選擇氣相色譜儀載氣純度2022/06/21
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,氣相色譜儀選擇什么樣的氣體純度是個問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度
氣相色譜對于垃圾填埋氣痕量氣體的監(jiān)測2022/06/21
氣相色譜是具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、定性定量準(zhǔn)確、應(yīng)用范圍廣泛、樣品用量少等特點(diǎn)的一種新型通用分離分析技術(shù)。它在分析空氣和廢氣中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有著很廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋場產(chǎn)生的填埋氣中的許多成分諸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通過調(diào)整和選擇操作條件如:載氣流速的選擇、載氣的選擇、柱溫的選擇、柱形和柱長的選擇來進(jìn)行分離和分析。氣相色譜法在垃圾填埋氣分析中有著廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋氣中包括許多微量氣體,盡管這些微量氣體的濃度很低,但其毒性強(qiáng),對環(huán)境和人
氣相色譜三種進(jìn)樣方式的解析2022/06/21
1.分流進(jìn)樣分流進(jìn)樣,先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā);在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜,進(jìn)行分析。分流有兩個目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求;二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。當(dāng)使用火焰離子化檢測器(FID)時,分析的檢測限約為50ppm(w/w)。在進(jìn)樣過程中,進(jìn)樣針將樣品注入加熱
氣相色譜在選擇固定液時的注意事項(xiàng)2022/06/21
氣相色譜在選擇固定液時主要需要注意以下幾點(diǎn):1.熱穩(wěn)定性好,有一定的機(jī)械強(qiáng)度,不宜破碎,蒸汽壓低,在色譜溫度下呈液態(tài);2.對試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰Γ駝t組分易被載氣帶走而起不到分配作用;3.表面應(yīng)是具有化學(xué)惰性的,即表面沒有吸附性或吸附性能很弱,更不能與被測物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng);4.選擇性高,即對沸點(diǎn)相同或接近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力。文章來源:/st3887/
造成色譜峰展寬的罪魁禍?zhǔn)?/a>2022/06/21
影響色譜峰展寬的因素有很多種,但不外乎柱內(nèi)和柱外兩類。柱內(nèi)因素是指色譜柱本身的性能,如柱活性大小、固定相是否與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、柱效是否足夠高、樣品是否超載等;柱外因素主要是指接頭的死體積、進(jìn)樣口和檢測器死體積等。進(jìn)樣口造成的峰展寬的原因有兩種:一是時間上的展寬,二是空間上的展寬。根據(jù)速率理論,譜峰展寬的因素包括渦流擴(kuò)散、分子擴(kuò)散、氣相傳質(zhì)阻力、流動相的流速等。1.渦流擴(kuò)散是指在填充色譜柱中,流動相通過填充物的不規(guī)則空隙時,其流動方向不斷地改變,因而形成紊亂的類似“渦流”的流動。由于填充物的大小
如何改進(jìn)色譜峰展寬現(xiàn)象2022/06/21
針對導(dǎo)致色譜峰展寬的原因,可以從以下方面考慮:使用相對分子質(zhì)量較大的載氣,采用較高的載氣流速,控制較低的柱溫,從而盡量減小分子擴(kuò)散項(xiàng);減小固定液膜厚度,增大組分在液相中的擴(kuò)散系數(shù),可以減少固定相傳質(zhì)阻力;采用粒度小的填料和相對分子質(zhì)量小的氣體作為載氣,可以減少流動相傳質(zhì)阻力。具體使用氣相色譜儀分析時可以從以下幾個方面來優(yōu)化分離條件改善峰展寬,在盡可能短的分析時間內(nèi)獲得滿意的分離效果:1.改變動力學(xué)因素中的理論塔板數(shù)和理論塔板高度。理想方法是在不斷增加柱長的條件下減小板高以達(dá)到增加流速、縮短分析時
液相色譜儀使用過程中常見的幾種脫氣方法2022/06/21
1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內(nèi)因氦氣價格較貴,本法使用較少。2、加熱回流法這種辦法的脫氣效果較好。3、抽真空脫氣法此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應(yīng)
氣相色譜儀檢測中,尾吹氣會對分離測定的影響2022/06/20
氣相色譜是對氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進(jìn)行檢測分析。由于物質(zhì)的物性不同,其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時,組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,雖然載氣流速相同,各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定時間的流動后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的訊號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱,根據(jù)峰面積確定濃度大小。在使用氣相色譜儀檢測中,
氣相色譜儀升溫程序的意義究竟在哪里?2022/06/20
氣相色譜儀N階升溫程序的有效利用,既可以達(dá)到組分的有效分離,又可以縮短檢測的時間有利于提高儀器的工作效率。根據(jù)檢測經(jīng)驗(yàn)在組分難以分離的溫度階段則可以設(shè)置較低的升溫速率,以便達(dá)到組分的有效分離。氣相色譜儀系強(qiáng)大的功能與高靈敏度檢測技術(shù)可廣泛應(yīng)用于各種材料、氣體、氣味、殘留、煙包等相關(guān)指標(biāo)的檢測。是檢測機(jī)構(gòu)、研究院所、包裝企業(yè)、食品醫(yī)藥等行業(yè)進(jìn)行氣相色譜分析控制的選擇。在組分較易分離的溫度階段可以提高升溫速率使柱溫較快地達(dá)到終止溫度完成檢測過程。N的大小以滿足檢測需要為主,太多會增加不必要的儀器成本
使用氣相色譜儀過程中氣體純度低的影響2022/06/20
在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過程中,定量重復(fù)性顯得非常的重要,但是往往會遇到重復(fù)性不好的情況,嚴(yán)重影響儀器定量分析。氣體純度低的不良影響根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。3)有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;4)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)
液相色譜儀常用的幾種脫氣方法2022/06/20
液相色譜儀常用的脫氣方法有如下幾種:吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1MPa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法適用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內(nèi)因氦氣價格較貴,本法使用較少。加熱回流法此法的脫氣效果較好。抽真空脫氣法此時可使用微型真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫
電力系統(tǒng)專用色譜工作站性能分析2022/06/20
GC-9560V4.0版電力系統(tǒng)專用色譜工作站是基于windowsXP系統(tǒng)開發(fā)的一代色譜工作站,是經(jīng)專業(yè)設(shè)計(jì)具有強(qiáng)大功能的實(shí)用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),其故障判斷符合的國家標(biāo)準(zhǔn),數(shù)據(jù)采集采用24位高精度的USB接口數(shù)據(jù)采集卡,輸入范圍可達(dá)-2v~2v,分辨率1μV。主要性能如下:1、操作便捷:中文WIN9X,XP操作平臺,全中文的窗口界面以及實(shí)時操作提示和在線幫助,方便用戶學(xué)習(xí)使用。2、開放式數(shù)據(jù)管理:保存完整的相關(guān)設(shè)備信息以及分析結(jié)果數(shù)據(jù)信息。方便增加、修改、刪除,隨意調(diào)閱、檢索。檢索得到的分析結(jié)果數(shù)據(jù)可
氣相色譜分離條件的選擇影響因素2022/06/20
對一個混合試樣成功地分離,是氣相色譜法完成定性及定量分析的前提和基礎(chǔ)。而其中氣相色譜分離條件的選擇至為關(guān)鍵。主要涉及以下幾個方面:1.載氣對柱效的影響:載氣對柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)上,它與載氣分子量的平方根成反比,即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g)。根據(jù)速率方程:(1)渦流擴(kuò)散項(xiàng)與載氣流速無關(guān);(2)當(dāng)載氣流速u小時,分子擴(kuò)散項(xiàng)對柱效的影響是主要的,因此選用分子量較大的載氣,如N2、Ar,可使組分的擴(kuò)散系數(shù)Dm(g)較小,從而減小分子擴(kuò)散的影響,提高柱
淺析氣相色譜儀在使用電子捕獲檢測器時的要點(diǎn)2022/06/20
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。1、必須使用無水份和氧份的高純度的N2氣體純度必須大于99.99%以上,否則氣相色譜儀無法工作。2、使用前首先通氣一小時以上才能加溫。3、樣品濃度一般為10ppm至1ppb不宜過大。4、不能分析與Ni反應(yīng)或使Ni形成揮發(fā)的化合物如氧氣性化合物如潮濕的鹵素,潮濕的硝酸,酸和氫氧化銨
液相色譜儀可有效分析食品中的添加劑含量!2022/06/20
液相色譜儀色譜柱的填料和流動相的組分應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定。常用的色譜柱填料有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠zui為常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料,用于離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外,柱溫為室溫,檢測器為紫外吸收檢測器。在用紫外吸收檢測器時,所用流動相應(yīng)符合紫外分光光度法。正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號、載體粒度、
淺析氣相色譜儀的調(diào)池平衡步驟2022/06/20
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的。色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等。氣相色譜儀的調(diào)池平衡調(diào)池平衡,實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,使之有較為臺適的輸出,調(diào)池平衡的
探討液相色譜儀的應(yīng)用范圍和局限性2022/06/20
液相色譜儀的應(yīng)用范圍液相色譜儀適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物;生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物;合成的和天然的高分子化合物等。它們涉及石油化工產(chǎn)品、食品、合成藥物、生物化工產(chǎn)品及環(huán)境污染物等,約占全部有機(jī)化合物的80%。其余20%的有機(jī)化合物,包括*性氣體,易揮發(fā)低沸點(diǎn)及中等分子量的化合物,只能用氣相色譜法進(jìn)行分析。液相色譜儀的方法的局限性液相色譜法雖具有應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點(diǎn),但也有下述局限性。1、在液相色譜法中,使用多種溶劑作為流動相,當(dāng)進(jìn)行分析時所需成本高
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