【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，提高生態(tài)環(huán)境管理水平，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了《水質(zhì) 烷基酚類的測(cè)定 固相萃取/液相色譜法》國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿。目前，標(biāo)準(zhǔn)編制單位已完成征求意見稿。
 

 

　　烷基酚(Alkylphenols，APs)是一類典型的內(nèi)分泌干擾物，具有毒性，生物積累性，明顯的環(huán)境雌激素活性和持久性。不存在天然來源，是工業(yè)合成的化合物，也是重要的精細(xì)化工原料，其中壬基酚和辛基酚，這兩種物質(zhì)在聯(lián)合國環(huán)境規(guī)劃署(UNEP)制訂的持久性有毒化學(xué)污染物清單和美國環(huán)保署列的 70 種激素干擾素化學(xué)物質(zhì)中都是榜上有名。
 

　　目前，對(duì)于烷基酚類化合物的分析使用，前處理方式使用較多的是液液萃取和固相萃取，還有少量提及分散液液萃取和連續(xù)液液萃取的，后兩種前處理方式所需成本高，而且普及率低。儀器分析方式，不論是標(biāo)準(zhǔn)還是國內(nèi)文獻(xiàn)，均涉及到四種分析方法，氣相色譜法、氣相色譜\質(zhì)譜法、液相色譜法和液相色譜\質(zhì)譜法，這些方法原理均是科學(xué)可行的，但在儀器類型、操作難易、經(jīng)濟(jì)性等方面存在一定差異。烷基酚類化合物具有一定的極性，揮發(fā)性弱，用氣相色譜或者氣相色譜質(zhì)譜分析時(shí)需要提前對(duì)化合物進(jìn)行衍生化，過程復(fù)雜耗時(shí)，操作不當(dāng)極易造成目標(biāo)物的損失；液相色譜質(zhì)譜儀器昂貴，操作復(fù)雜，維護(hù)保養(yǎng)成本高。此次標(biāo)準(zhǔn)制定要求用液相色譜分析，而且液相色譜法是目前為止簡單、儀器要求低、易于實(shí)施和推廣的方法。綜合上述研究，本次標(biāo)準(zhǔn)制度采用液液萃取或固相萃取的前處理方式，液相色譜分析的方法，測(cè)定水中烷基酚類化合物。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中烷基酚類化合物的液相色譜法，適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中雙酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚類化合物的測(cè)定。
 

　　當(dāng)取樣體積為 200 ml，濃縮定容體積為 1.0 ml，進(jìn)樣量為 30.0 μl 時(shí)，紫外檢測(cè)器目標(biāo)化合物的檢出限為 0.2 μg/L ~ 0.3 µg/L，測(cè)定下限為 0.8 μg/L ~ 1.2 µg/L；熒光檢測(cè)器目標(biāo)化合物的檢出限為 0.03 μg/L ~ 0.09 µg/L，測(cè)定下限為 0.12 μg/L ~ 0.36 µg/L。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 493 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》三項(xiàng)文件。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)中涉及到的儀器和設(shè)備主要有液相色譜儀：配備紫外檢測(cè)器或熒光檢測(cè)器；色譜柱：C18 反相色譜柱，250 mm×4.6 mm×5 µm 或其他性能相近的色譜柱；濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀、全自動(dòng)濃縮儀或其他性能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置；固相萃取柱：250 mg，填料為苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其他等效萃取柱；固相萃取裝置：手動(dòng)或自動(dòng)，流速可調(diào)節(jié)；微量注射器：10 µl、50 µl、100 µl、250 µl、1.0 ml；采樣瓶：500 ml，細(xì)口棕色玻璃瓶，配玻璃塞或者聚四氟乙烯蓋子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次；亦可在不低于 400℃的高溫中烘烤 2 h；或者使用洗瓶機(jī)清洗，避免使用表面活性劑類洗滌劑；一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。(更多詳情請(qǐng)見附件)
 

　　(資料來源：生態(tài)環(huán)境部)